[发明专利]一种含亲水作用色谱功能团固定相的制备方法

权利要求书

1.一种含亲水作用色谱功能团固定相的制备方法，其特征在于：一种可溶胀聚合物“种子”微球溶胀可聚合的腈基类单体、特定单体、致孔剂、交联剂、引发剂溶胀入种子微球中，聚合反应后将腈基功能团水解，可得到粒径呈单分散的、孔径特定的、表面含有大量酰胺基团的聚苯乙烯类高分子微球。

2.权利要求1所述的一种含亲水作用色谱功能团固定相的制备方法，包括以下步骤：

(1)油相制备：称取适量的油相单体M1，油相单体M2，致孔剂P4，交联剂C2，乳化剂S3，超纯水，按质量比2:1-5:1-3:1-3:0.02:10-20进行混合，超声乳化2-15min后，

即得油相，备用；

(2)水相制备：称取适量的稳定剂，加入去离子水，升温溶解，待稳定剂完全溶解后，

降温至室温，即得水相；

(3)油相溶胀：将(1)中油相乳液加入到种子聚合物微球中，搅拌均匀，保持体系温度10-70℃，30min-200min；

(4)引发剂溶胀：将适量的引发剂I4、乳化剂S3、水，按质量0.05-0.15：0.05-0.1:1-5进行混合，超声乳化2-15min后加入到(3)中

(5)聚合：将(4)加入到(3)中，搅拌均匀后，升温至60-90℃，保温6-24h；反应结束后，降至室温，待清洗；

(6)清洗：将(5)中得到的聚合物微球，抽干，并用乙醇或甲醇或丙酮清洗，烘干备用；

(7)水解：将(6)中得到的微球，分散于稀酸中，升温至60-80℃，保温3-6h；反应结束后，降至室温，用去离子水清洗，清洗干净后即得到表面含有酰胺基团的聚苯乙烯类高分子微球。

3.根据权利要求2所述的一种含亲水作用色谱功能团固定相的制备方法，其特征在于所述的单体M1为丙烯腈、或5-己烯腈、或2-丁烯腈、或甲基丙烯腈；所述的单体M2为苯乙烯、或甲基苯乙烯、或卤代苯乙烯。

4.根据权利要求2所述的一种含亲水作用色谱功能团固定相的制备方法，其特征在于所述的致孔剂P4为甲苯、或正己醇、或庚烷、或十二醇、或环己醇、或异丁醇、或其中任意混合物。

5.根据权利要求2所述的一种含亲水作用色谱功能团固定相的制备方法，其特征在于所述的交联剂C2为二乙烯基苯、或邻苯二甲酸二烯丙酯、或苯三甲酸三烯丙酯中任意一种或几种的混合物。

6.根据权利要求2所述的一种含亲水作用色谱功能团固定相的制备方法，其特征在于所述的乳化剂S3为离子型乳化剂、或非离子型乳化剂、或离子型与非离子型复配乳化剂；其中所述的离子型乳化剂有：烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基丁二酸酯磺酸盐、烷基联苯基醚磺酸盐，如SDS，SDBS；其中所述的非离子型乳化剂有烷基酚聚氧乙烯醚、或苄基酚聚氧乙烯醚、或苯乙基酚聚氧乙烯醚、或脂肪醇聚氧乙烯醚、或脂肪胺聚氧乙烯醚，如吐温80、或吐温40、或吐温20、或吐温60、或司班65、或司班85、或司班80、或Tritro X-401、或Tritro X-405、或Tritro X-100。

7.根据权利要求2所述的一种含亲水作用色谱功能团固定相的制备方法，其特征在于所述的引发剂I4为过氧化苯甲酰、或过氧化二异丁腈、或偶氮二异丁酸二甲酯、或偶氮二异丁基脒任意一种或者几种的混合物。

8.根据权利要求2所述的一种含亲水作用色谱功能团固定相的制备方法，其特征在于所述的稳定剂为聚乙烯醇、或聚乙二醇、或聚乙烯吡咯烷酮、或羟甲基纤维素、或羟丙基纤维素、或羟乙基纤维素、或羧甲基纤维素、或β-环糊精、或β-甲基环糊精、或羟基磷灰石、或其中任意两种或任意多种混合物等组合。

9.根据权利要求2所述的一种含亲水作用色谱功能团固定相的制备方法，其特征在于所述的微球粒径为3-50um；微球孔径为