[发明专利]一种一锅法制备二甲草胺的方法

权利要求书

1.一种一锅法制备二甲草胺的方法，其特征在于，包括以下反应：

酰化反应：将2,6-二甲基苯胺、溶剂、弱碱与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰化反应后，通过减压蒸馏回收溶剂后得到中间体酰化反应产物；

关环-开环-醚化脱羧反应：无需纯化往反应体系中加入甲醇钠或甲醇钠的溶液继续进行下一步的关环反应，关环反应完成后继续加入甲醇钠或甲醇钠的溶液，升温进行开环反应，随后加入强酸进行醚化脱羧反应，反应完成后调节pH值至弱碱性，再用溶剂萃取醚化脱羧后的产物，分去下层水相，得到产物N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺粗品的溶液；

缩合反应：往反应体系中加入碱和氯乙酰氯，与N-(2-甲氧基乙基)-2,6-二甲基苯胺粗品进行缩合反应，反应完成后经分离纯化得到产物二甲草胺。

2.根据权利要求1所述的一锅法制备二甲草胺的方法，其特征在于，所述酰化反应中2,6-二甲基苯胺与氯甲酸-2-氯乙酯的用量摩尔比为1：1～1.3；所述2,6-二甲基苯胺与弱碱的用量摩尔比为1：0.5～3；所述的弱碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的至少一种；所述的溶剂为氯苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的至少一种；所述酰化反应的温度为-10-50℃，时间为0.5-6h。

3.根据权利要求2所述的一锅法制备二甲草胺的方法，其特征在于，所述2,6-二甲基苯胺与氯甲酸-2-氯乙酯的用量摩尔比为1：1～1.05；所述2,6-二甲基苯胺与弱碱的用量摩尔比为1：0.5～1.1；所述的弱碱为碳酸钠和/或碳酸钾；所述的溶剂为氯苯和/或甲苯；所述酰化反应的温度为0-30℃，时间为1-3h。

4.根据权利要求1所述的一锅法制备二甲草胺的方法，其特征在于，所述甲醇钠的溶液为甲醇钠的甲醇溶液；所述关环反应中的甲醇钠与起始物料2,6-二甲基苯胺的用量摩尔比为1～2:1；所述关环反应的温度为0-40℃，时间为0.5-4h；所述开环反应中的甲醇钠与起始物料2,6-二甲基苯胺的摩尔比为4～8：1；所述开环反应的温度为65-90℃，时间为4-10h。

5.根据权利要求4所述的一锅法制备二甲草胺的方法，其特征在于，所述关环反应中的甲醇钠与起始物料2,6-二甲基苯胺的用量摩尔比为1～1.3:1；所述关环反应的温度为0-25℃，时间为1-2h；所述开环反应中的甲醇钠与起始物料2,6-二甲基苯胺的摩尔比为4.5～6.0：1；所述关环反应的温度为70-88℃，时间为5-8h。

6.根据权利要求1所述的一锅法制备二甲草胺的方法，其特征在于，所述醚化脱羧反应所用到的强酸为盐酸；所述盐酸的质量浓度10～30％，所述盐酸的用量按照起始物料2,6-二甲基苯胺与HCl的摩尔比为1：4～9的比例计算；所述醚化脱羧反应的温度为65-90℃，时间为1-2h；所述萃取采用的溶剂为氯苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的至少一种。

7.根据权利要求6所述的一锅法制备二甲草胺的方法，其特征在于，所述盐酸的用量按照起始物料2,6-二甲基苯胺与HCl的摩尔比为1：4.5～7.0的比例计算；所述醚化脱羧反应的温度为70-88℃；所述萃取采用的溶剂为氯苯和/或甲苯。

8.根据权利要求1所述的一锅法制备二甲草胺的工艺，其特征在于，所述缩合反应中氯乙酰氯与起始物料2,6-二甲基苯胺与的用量摩尔比为1～2：1；所述碱与起始物料2,6-二甲基苯胺的用量摩尔比为0.5～2.0：1；所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠和氢氧化钾中的至少一种；所述的溶剂为氯苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯中的至少一种；所述缩合反应的温度为-10-40℃，时间为0.5-5h。

9.根据权利要求8所述的一锅法制备二甲草胺的工艺，其特征在于，所述缩合反应中氯乙酰氯与起始物料2,6-二甲基苯胺与的用量摩尔比为1～1.2：1；所述碱与起始物料2,6-二甲基苯胺的用量摩尔比为0.5～1.2：1；所述的碱为氢氧化钠、碳酸钠和碳酸钾中的一种；所述的溶剂为氯苯和/或甲苯；所述缩合反应的温度为-5-25℃，时间为1-3h。