[发明专利]一种掺杂型高倍率5系单晶前驱体及其制备方法有效
| 申请号: | 202210221578.4 | 申请日: | 2022-03-08 | 
| 公开(公告)号: | CN114684874B | 公开(公告)日: | 2023-08-08 | 
| 发明(设计)人: | 张燕辉;邢王燕;杜先锋;朱婷婷;王政强;孙宏;宋方亨 | 申请(专利权)人: | 宜宾光原锂电材料有限公司;宜宾锂宝新材料有限公司 | 
| 主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;C01G55/00 | 
| 代理公司: | 成都泰合道知识产权代理有限公司 51231 | 代理人: | 魏常巍 | 
| 地址: | 644200 四*** | 国省代码: | 四川;51 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 掺杂 倍率 系单晶 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种掺杂型高倍率5系单晶前驱体,其特征在于:其分子通式为LiNi0.5(1-x-y)Co0.2(1-x-y)Mn0.3(1-x-y)IrxZry(OH)2,其中,3.5×10-4≤x+y≤3.0×10-3,其中4.8×10-5<x<3.9×10-4,3×10-4<y<3×10-3,掺杂金属是Ir和Zr,该前驱体是由细长状的六边形一次颗粒纵向堆叠而成的二次球形或者类球形颗粒。
2.根据权利要求1所述的掺杂型高倍率5系单晶前驱体,其特征在于:所述的一次颗粒长0.5~1.5μm,宽0.05~0.2μm,二次球形颗粒或类球形颗粒粒径3.3~3.8μm,孔隙大小为0.1~0.5μm。
3.根据权利要求1所述的掺杂型高倍率5系单晶前驱体,其特征在于:Ir的质量和Zr的质量分别占前驱体总质量的0.01%~0.08%和0.03%~0.3%。
4.根据权利要求1所述的掺杂型高倍率5系单晶前驱体,其特征在于:Ir的质量和Zr的质量分别占前驱体总质量的0.03%和0.072%。
5.根据权利要求1、2、3或4所述的掺杂型高倍率5系单晶前驱体的制备方法,包括如下步骤:
配制溶液:按照设计比例配制Ni、Co、Mn三元盐溶液;配制Ir的盐溶液作为第一伴进液;配制Zr的盐溶液作为第二伴进液;配制碱溶液;配制氨水溶液;
配制反应釜底液:在惰性气体环境下,将纯水、碱溶液、氨水溶液配制成反应釜底液;
共沉淀反应:将三元盐溶液、第一伴进液和第二伴进液,以及碱溶液和氨水均匀泵入反应釜内进行共沉淀反应,直至颗粒达到目标粒径;
后处理:将反应生成的沉淀浆料过滤后形成滤饼,然后对滤饼进行洗涤、烘干、筛分、除磁处理即得所述的前驱体;
其特征在于:所述的第一伴进液的金属Ir浓度为0.3~2.4g/L,第二伴进液的金属Zr浓度为1.2~12g/L,在共沉淀反应中,第一伴进液的流量和第二伴进液的流量与三元盐溶液的流量比都控制在1∶2.5~50之间。
6.根据权利要求5所述的掺杂型高倍率5系单晶前驱体的制备方法,其特征在于:所述的第一伴进液是将IrCl4·xH2O加入到含SO2的纯水溶液中形成的,第二伴进液是将ZrOCl2·8H2O加入到含SO2的纯水溶液中形成的,所述的含SO2的纯水溶液是将SO2缓慢通入至纯水中形成的,并平分成两份分别用以制备第一伴进液和第二伴进液。
7.根据权利要求5所述的掺杂型高倍率5系单晶前驱体的制备方法,其特征在于:第一伴进液是将IrCl4·xH2O加入到含SO2的纯水溶液中形成金属Ir浓度为0.3~2.4g/L的溶液,其中,IrCl4·xH2O的加入方式是一次或多次,每次加入IrCl4·xH2O后检测溶液中的Ir含量。
8.根据权利要求5所述的掺杂型高倍率5系单晶前驱体的制备方法,其特征在于:第二伴进液是将ZrOCl2·8H2O加入到含SO2的纯水溶液中形成金属Zr浓度为1.2~12g/L的溶液,其中,ZrOCl2·8H2O的加入方式是一次或多次,每次加ZrOCl2·8H2O后检测溶液中的Zr含量。
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