[发明专利]加料香精中天然组分的溯源分析方法在审
| 申请号: | 202210217283.X | 申请日: | 2022-03-07 |
| 公开(公告)号: | CN114755318A | 公开(公告)日: | 2022-07-15 |
| 发明(设计)人: | 陈晓水;许高燕;汤晓东;蒋佳磊;刘崇盛;夏骏;苏燕;高阳;洪梨梨;尹洁;朱书秀;许士强 | 申请(专利权)人: | 浙江中烟工业有限责任公司 |
| 主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/32;G01N30/34;G01N30/72;G01N30/86 |
| 代理公司: | 北京维澳专利代理有限公司 11252 | 代理人: | 段媛媛 |
| 地址: | 310008 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 加料 香精 天然 组分 溯源 分析 方法 | ||
本发明公开了一种加料香精中天然组分的溯源分析方法,其包括:样品制备:将天然单体香原料样品和待分析样品放入顶空瓶中,分散摇匀;在线顶空固相微萃取:自动进样器将顶空瓶取至孵化器中,固相微萃取;GC‑MS分析,得到天然单体香原料样品和待分析样品的谱图;对天然单体香原料样品的谱图定性分析,得到特征峰信息;对待分析样品的谱图定性分析,对组分与各天然单体香原料样品的特征峰比对,确定添加的单体香原料种类;根据特征峰的响应比例,半定量分析天然香原料的添加比例。本发明的加料香精中天然组分的溯源分析方法,利用不同天然香原料的特征峰,实现加料香精中天然香原料的溯源分析和半定量分析,有效完成加料香精的成分剖析工作。
技术领域
本发明涉及烟用香精香料成分剖析技术领域,尤其涉及一种加料香精中天然组分的溯源分析方法。
背景技术
卷烟调香技术是构建中式卷烟的核心技术,是形成卷烟产品特色的关键技术。为实现烟用香精香料的自我掌控,卷烟工业企业正大力推进功能性香基模块和单体香原料的应用开发研究等工作。其中,成分剖析技术为烟用香精香料的“成分可知”提供必要的分析手段,也是后续仿配香精的工作前提。
目前,可以利用乙醇直接稀释香精样品后,采用GC-MS分析并结合自建调香系统软件,对未知的香精样品进行成分剖析,共鉴别出23种化合物和3种浸膏。也可以利用二氯甲烷超声提取香精和单体香原料的挥发性成分,进行GC-MS进样分析,对6种烟用复杂香精中所含香料成分进行投影定性判别。二者均借鉴了GC-MS强大的定性能力,并结合相应的化学计量学及系统软件,对香精样品进行成分剖析,但均只适用于挥发性成分含量较高的加香香精样品。
烟用香精根据施加工艺和作用的不同,可分为加香香精和加料香精两大类。加香香精可利用直接稀释法处理后进行GC-MS分析,而加料香精成分相对复杂,除溶剂、少量挥发性成分外,还含有大量的糖、酸、色素、蜡质等成分。复杂的基底会导致低含量香味成分的信息被掩盖。
因此,亟需一种加料香精中天然组分的溯源分析方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种加料香精中天然组分的溯源分析方法,以解决上述现有技术中的问题,能够快速、有效的完成加料香精样品中天然组分的溯源工作。
本发明提供了一种加料香精中天然组分的溯源分析方法,其中,包括:
样品制备:分别将若干天然单体香原料样品和待分析加料香精样品放入顶空瓶中,分散、摇匀后,放置于自动进样器上;
在线顶空固相微萃取:样品制备后自动进样器将顶空瓶取至孵化器中,纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取,待萃取完成后,纤维头转移到GC-MS进样口,脱附;
GC-MS分析:分别对各天然单体香原料样品和待分析加料香精样品进行GC-MS分析,得到各天然单体香原料样品对应的GC-MS谱图和待分析加料香精样品对应的GC-MS谱图;
对各天然单体香原料样品对应的GC-MS谱图进行定性分析,得到各天然单体香原料的特征峰信息;
对待分析加料香精样品对应的GC-MS谱图进行定性分析,对定性分析得到的组分与对各天然单体香原料样品进行定性分析得到的特征峰进行比对,以确定待分析加料香精样品中所添加的天然单体香原料种类;
根据待分析加料香精样品和天然单体香原料中对应特征峰的响应比例,对待分析加料香精样品中天然单体香原料的添加比例进行半定量分析。
如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法,其中,优选的是,所述样品制备,具体包括:
分别称取1g天然单体香原料样品和待分析加料香精样品于20mL顶空瓶中,加入2mL水分散后,加盖摇匀,放置于自动进样器上。
如上所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法,其中,优选的是,所述在线顶空固相微萃取,具体包括:
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