[发明专利]加料香精中天然组分的溯源分析方法

权利要求书

1.一种加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，包括：

样品制备：分别将若干天然单体香原料样品和待分析加料香精样品放入顶空瓶中，分散、摇匀后，放置于自动进样器上；

在线顶空固相微萃取：样品制备后自动进样器将顶空瓶取至孵化器中，纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取，待萃取完成后，纤维头转移到GC-MS进样口，脱附；

GC-MS分析：分别对各天然单体香原料样品和待分析加料香精样品进行GC-MS分析，得到各天然单体香原料样品对应的GC-MS谱图和待分析加料香精样品对应的GC-MS谱图；

对各天然单体香原料样品对应的GC-MS谱图进行定性分析，得到各天然单体香原料的特征峰信息；

对待分析加料香精样品对应的GC-MS谱图进行定性分析，对定性分析得到的组分与对各天然单体香原料样品进行定性分析得到的特征峰进行比对，以确定待分析加料香精样品中所添加的天然单体香原料种类；

根据待分析加料香精样品和天然单体香原料中对应特征峰的响应比例，对待分析加料香精样品中天然单体香原料的添加比例进行半定量分析。

2.根据权利要求1所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述样品制备，具体包括：

分别称取1g天然单体香原料样品和待分析加料香精样品于20mL顶空瓶中，加入2mL水分散后，加盖摇匀，放置于自动进样器上。

3.根据权利要求1所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述在线顶空固相微萃取，具体包括：

由仪器按序列自动完成HS-SPME操作，样品制备后自动进样器将顶空瓶取至80℃孵化器中，DVB/PDMS纤维头插入顶空瓶气相中进行固相微萃取，萃取时间40min，待萃取完成后，纤维头转移到GC-MS进样口，于250℃脱附5min。

4.根据权利要求3所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述自动进样器包括PAL CTC多模式自动进样装置。

5.根据权利要求1所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述GC-MS分析，具体包括：

在GC-MS测定时，采用的色谱条件为：色谱柱：DB-5MS弹性石英毛细管色谱柱，规格为60m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；程序升温：初始温度50℃，保持2min后以8℃/min升至280℃，保持25min；分流比5:1；载气：氦气，纯度为99.999％；恒流模式，流速为1.0mL/min；总运行时间为55.75min；

采用的质谱条件为：电离能70eV；灯丝电流：35μA；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟4.8min；扫描方式：全扫描，扫描范围33-400amu。

6.根据权利要求5所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，在GC-MS测定时，所采用的色谱仪的型号为7890B气相色谱，所采用的质谱仪的型号为5977C质谱仪。

7.根据权利要求1所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述对各天然单体香原料样品对应的GC-MS谱图进行定性分析，得到各天然单体香原料的特征峰信息，具体包括：

通过工作站软件对各天然单体香原料样品对应的GC-MS谱图进行定性分析，将含量高于预设值、且具有特异性的色谱峰选定为特征峰。

8.根据权利要求7所述的加料香精中天然组分的溯源分析方法，其特征在于，所述天然单体香原料样品包括草莓提取物、甘草提取物、葫芦巴酊、菊苣提取物、李子提取物、酸梅提取物、春黄菊提取物、罗望子提取物、枫槭浸膏、葡萄提取物、无花果提取物、缬草根提取物、杏子提取物、菠萝提取物、山楂酊、鸢尾酊、鹿舌草提取物、桃子提取物、红茶酊和红枣提取物中的至少一个。