[发明专利]一种低共熔溶剂提取，动态轴向色谱制备羟基山椒素方法

权利要求书

1.一种工业级快速制备高纯度羟基山椒素类化合物的方法，其特征在于包括以下步骤：

S1，以超临界CO₂萃取藤椒油为原料，加入低共熔溶剂进行超声辅助提取，萃取完成后离心，收集下层DES层，得到山椒素类化合物DES提取液；所得提取液经有机溶剂反萃取法，回收羟基山椒素类成分，得到羟基山椒素类成分富集产物；

S2，动态轴向制备色谱分离纯化：羟基山椒素类成分富集产物用1-3倍质量体积的流动相完全溶解，采用动态轴向压缩制备液相分离，流动相为甲醇和水，检测波长为254nm，根据不同保留时间收集目标成分，洗脱液经减压旋蒸浓缩，冷冻干燥后得到各单体化合物。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述低共熔溶剂的制备方法为，将氢键供体与氢键受体按一定摩尔比混合，封口后置于60～80℃加热共溶至澄清，形成DES溶剂，常温下静置备用。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氢键供体为氯化胆碱；氢键受体为甲酸、乙酸、乳酸中的任意一种。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，氢键供体与氢键受体的摩尔比为1:1～2。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述离心所采用的转速为4000r/mi，离心时间为10min。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述超声辅助的处理条件为，料液比为1:5～1:10(w/v)，萃取功率为150～200w，提取时间为0.5h。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S1中，所述反萃取采用的有机溶剂为乙酸乙酯，料液比为1:5～1:10。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，所述动态轴向制备液相色谱中动态轴压缩柱填料为十八烷基反向硅胶，硅胶的粒径为10～20μm；所述动态轴向压缩柱的规格为50mm×250mm。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，所述流动相为甲醇：水＝65：35～85:15(v/v)。

10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，S2中，所述洗脱的流速为10-40mL/min；所述进样液浓度为50～150mg/mL。