[发明专利]一种伤风停胶囊的质量检测方法

权利要求书

1.一种伤风停胶囊的质量检测方法，所述伤风停胶囊由麻黄、荆芥、白芷，苍术、陈皮和甘草组成，其特征是：所述伤风停胶囊的质量检测方法包括鉴别白芷、鉴别盐酸麻黄碱和鉴别甘草酸，其中，

采用TLC鉴别法鉴别白芷，其包括：取待测伤风停胶囊内容物4～5g，加入60～90℃的石油醚15～30mL，得到混合溶液，将所得的混合溶液超声处理15～30min，过滤混合溶液并收集滤液，待滤液挥发至0.5～1.5mL，将挥发后的滤液作为白芷待测溶液；另取白芷作为对照药材0.05～0.2g，加入60～90℃的石油醚15～30mL，得到混合溶液，将所得的混合溶液超声处理15～30min，静置，取上清液，所述上清液作为白芷对照品溶液；按《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0502的薄层色谱法，分别吸取白芷待测溶液和白芷对照品溶液各8～15μL，将白芷待测溶液和白芷对照品溶液分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以石油醚-乙醚的混合溶剂作为展开剂，其中石油醚与乙醚的重量之比是0.5～1.2:1，石油醚的温度为60～90℃，待溶液在硅胶GF₂₅₄薄层板上展开后，取出，晾干；将晾干后的硅胶GF₂₅₄薄层板置于365nm波长的紫外光灯下检视，观察白芷待测溶液的色谱与白芷对照品溶液的色谱在相应的位置上是否显示相同颜色的第一荧光斑点；将晾干后的硅胶GF₂₅₄薄层板置于254nm波长的紫外光灯下检视，观察白芷待测溶液的色谱与白芷对照品溶液的色谱在相应的位置上是否显示相同颜色的第二荧光斑点；如白芷待测溶液的色谱与白芷对照品溶液的色谱有相同颜色的第一荧光斑点和有相同颜色的第二荧光斑点则表明待测伤风停胶囊含有白芷；

采用TLC鉴别法鉴别所述盐酸麻黄碱，其包括取待测伤风停胶囊内容物0.5～2g，研细，加入8～15mL乙醇和3滴氨试液，得到混合溶液，将混合溶液超声处理5～15min，过滤，收集滤液，将其蒸干，将蒸干的滤液残渣加0.5～1.5mL甲醇，使其溶解，将溶解的滤液残渣作为盐酸麻黄碱待测溶液；制备不含麻黄组分的阴性样品，取该阴性样品0.5～1.5g，加入8～15mL乙醇和2～4滴氨试液，得到混合溶液，将混合溶液超声处理8～15min，过滤，收集滤液，将其蒸干，将蒸干的滤液残渣加0.5～1.5mL甲醇，使其溶解，将溶解的滤液残渣作为阴性样品溶液；另取盐酸麻黄碱作为对照品，加甲醇制成每1mL含0.5～1.5mg盐酸麻黄碱的溶液，该溶液作为盐酸麻黄碱对照品溶液；按《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0502的薄层色谱法，吸取盐酸麻黄碱待测溶液、阴性样品溶液和盐酸麻黄碱对照品溶液各5～15μL，将盐酸麻黄碱待测溶液、阴性样品溶液和盐酸麻黄碱对照品溶液分别点于同一硅胶GF₂₅₄薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液混合溶液为展开剂，其中三氯甲烷、甲醇和浓氨试液的重量之比是15～25:4～6:0.2～1，待溶液在硅胶GF₂₅₄薄层板上展开后，取出，晾干，喷以茚三酮试液，加热至斑点显色清晰，观察盐酸麻黄碱待测溶液、阴性样品溶液和盐酸麻黄碱对照品溶液三者在硅胶GF₂₅₄薄层板上的位置；观察斑点位置，如盐酸麻黄碱待测溶液的色谱与盐酸麻黄碱对照品溶液的色谱在相应的位置上显示相同颜色的荧光斑点，且阴性样品溶液阴性无干扰，则表明待测伤风停胶囊含有盐酸麻黄碱；

采用HPLC鉴别法鉴别所述甘草酸，其包括取待测伤风停胶囊内容物0.5～1.5g，研细，加入乙醇30～50mL，得到混合溶液，将混合溶液超声处理20～40min，过滤，收集滤液，将滤液蒸至无醇味，然后加水，得到水溶液，用乙酸乙酯萃取该水溶液3次，每次使用乙酸乙酯15～30mL，弃去乙酸乙酯液，收集水溶液，该水溶液用盐酸调pH至2，再用乙酸乙酯溶液萃取该水溶液，合并萃取水溶液后的乙酸乙酯液，蒸干该乙酸乙酯液，得到残渣，将该残渣加70％甲醇使其溶解，定容至10mL，作为甘草酸待测溶液；制备不含甘草的阴性样品，称取阴性样品0.5～1.5g，研细，加入乙醇30～45mL，得到混合溶液，将混合溶液超声处理25～40min，过滤，收集滤液，将滤液蒸至无醇味，然后加水，得到水溶液，用乙酸乙酯萃取该水溶液3次，每次使用乙酸乙酯15～30mL，弃去乙酸乙酯液，收集水溶液，该水溶液用盐酸调pH至2，再用乙酸乙酯溶液萃取该水溶液，合并萃取水溶液后的乙酸乙酯液，蒸干该乙酸乙酯液，得到残渣，将该残渣加70％甲醇溶解，定容至10mL，作为阴性样品溶液；另取甘草酸铵作为甘草酸铵对照品，加70％甲醇配制成每1mL含0.5～1.5mg甘草酸的对照品溶液；按照《中华人民共和国药典》2020年版四部通则0512试验的高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-0.1％磷酸为流动相，其中，甲醇和0.1％磷酸的重量之比是50～70:3，流速为1.0mL/min，检测波长252nm，进样量10μL，观察色谱峰，如甘草酸待测溶液色谱峰的保留时间与甘草酸铵对照品溶液色谱峰的保留时间相同，且阴性无干扰，则表明待测伤风停胶囊含有甘草。