[发明专利]一种拉曼增强剂及其制备方法和应用在审

专利信息
申请号: 202210202689.0 申请日: 2022-03-02
公开(公告)号: CN114563392A 公开(公告)日: 2022-05-31
发明(设计)人: 陈丹;杨亚玲;王春琼;曹安源;谷毅;张轲;王月茂;孙浩巍;胡小东 申请(专利权)人: 云南省烟草质量监督检测站
主分类号: G01N21/65 分类号: G01N21/65
代理公司: 北京海虹嘉诚知识产权代理有限公司 11129 代理人: 白玉娜
地址: 650106 云南*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 一种 增强 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种拉曼增强剂及其制备方法和应用,以多巴胺碳点为还原剂及稳定剂,采用改进的柠檬酸三钠还原氯金酸法,制备多巴胺碳点改性金纳米拉曼增强剂。用于烟草中咪唑菌酮残留检测时:制备多巴胺碳点改性金纳米拉曼增强剂;建立咪唑菌酮浓度与作为定量特征峰的峰面积的线性关系;烟叶样品中咪唑菌酮表面增强拉曼光谱检测。本发明首次合成多巴胺碳点,首次将多巴胺碳点引入金纳米拉曼增强剂制备中,作为还原剂及稳定剂,结合柠檬酸三钠为还原剂,还原氯金酸,提出了合成金纳米拉曼增强剂的新方法,金纳米具有显著的拉曼增强效应,稳定性也显著增强,冷藏储存半年以上不团聚,亦可短期室温储存,均不影响增强效果。

技术领域

本发明涉及一种拉曼增强剂及其制备方法和应用,属于化学分析检测技术领域。

背景技术

咪唑菌酮是一种咪唑啉酮类新型杀菌剂,对葡萄、蔬菜和烟草等作物卵菌病害霜霉病有较高活性。对其它病原菌如子囊菌、链格孢等也有防治作用。咪唑菌酮是一种新型咪唑酮类农药,被广泛应用于各种农作物霜霉病、疫病和梨黑癍病等病虫害的控制。咪唑菌酮毒性较小,但各国对其残留均有严格的限定,如欧盟建议欧芹中咪唑菌酮最大残留限量(Maximum residue Levels,MRL)为2mg·kg-1,美国建议大葱中咪唑菌酮的MRL为1.5mg·kg-1,国际烟草科学研究合作中心(CORESTA)则建议烟草中咪唑菌酮MRL为3.0mg·kg-1,我国食品标准中不同类植物咪唑菌酮最大残留限量各不相同,最低的为马铃薯中残留限量0.02mg·kg-1,最高的为芹菜中残留限量40mg·kg-1,烟草中咪唑菌酮农药残留限量正在建立中。国内有报道其在烟草上有残留,为应对农产品贸易进出口及质量安全监管需求,建立一种分析天然产物中咪唑菌酮残留量的简便、准确、高灵敏度的检测方法是迫切而有重要实践意义的。

目前,检测咪唑菌酮残留的主要方法有气相色谱法、气相色谱质谱法、液相色谱质谱法,色谱方法对操作环境要求高、分析过程复杂费时、设备昂贵且需专业人员参与,在实时监测中存在一定局限性。

表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)是一种功能强大的分析工具,在物质成分鉴定和分子结构分析方面具有不可替代的作用。SERS技术采用表面经粗糙化处理的金、银、铜等金属作为活性基底,使待测分子能够吸附或非常接近于贵金属纳米结构的活性基底表面,使得拉曼散射信号显著增强,活性基底也通常称为拉曼增强剂。SERS具有不需要样品制备,测量时间短,灵敏度和准确度高等优点,适用于快速和在线检测,有望成为咪唑菌酮等农药分析的新方法。

溶胶型拉曼增强剂可大规模制备,具有成本优势,是SERS推广应用的关键性产品。现有技术中,制备粒径小于10nm的金纳米粒子溶胶时,通常使用在水相或者油相中用强还原剂(硼氢化钠、抗坏血酸等,所用硼氢化钠通常用柠檬酸三钠溶液配制)与氯金酸反应的化学还原法,但是随着纳米粒子粒径的减小,分散度越来越差。同时随着纳米粒子粒径减小,比表面积增大,表面活性增高,纳米粒子溶液溶胶稳定性降低容易聚集,导致拉曼效应明显降低。

因此,由于目前溶胶型拉曼增强剂制备方法不多,能够产生拉曼信号增强的靶标有限,实验室成品稳定差,易团聚,拉曼增强剂的制备是制约SERS应用的一个瓶颈,所述靶标指能够产生增强热点的贵金属,如金、银、铜等。而且烟草体系本身的复杂性,给烟草样品中咪唑菌酮残留的SERS快速检测带来了一定的挑战。

发明内容

为了解决目前拉曼增强剂制备方法不多,能够产生拉曼信号增强的靶标有限,常规方法制备的金纳米稳定性差,不易保存,容易聚集,由于烟草体系的复杂性,烟草样品中咪唑菌酮残留的SERS快速检测未见报道且具有一定的挑战等技术问题,本发明的第一方面提出一种拉曼增强剂的制备方法。本发明的第二方面提出一种拉曼增强剂。本发明的第三方面提出一种拉曼增强剂的应用。

本发明的技术方案:

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