[发明专利]一种(Z)-3-氨基-2-溴丁-2-烯腈的电化学制备方法在审
| 申请号: | 202210193381.4 | 申请日: | 2022-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN114438530A | 公开(公告)日: | 2022-05-06 |
| 发明(设计)人: | 黄精美;万金林 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C25B3/11 | 分类号: | C25B3/11;C25B3/09;C25B11/02;C25B11/043;C25B11/04 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 江裕强 |
| 地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 氨基 溴丁 电化学 制备 方法 | ||
1.一种(Z)-3-氨基-2-溴丁-2-烯腈的电化学制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在无隔膜的电解池中,加入四正丁基溴化铵和溶剂,随后加入硫叶立德试剂、三氟甲磺酸钠、电解质和六氟异丙醇;
(2)向反应液中插入电极,室温下搅拌、通电反应,直到原料反应完全;
(3)将反应液进行萃取、浓缩、分离提纯得到(Z)-3-氨基-2-溴丁-2-烯腈;
步骤(1)所述的硫叶立德试剂为2-(二甲基(氧代)-亚硫基)-1-苯乙烷-1-酮;
步骤(1)所述电解质为四正丁基高氯酸铵、四正丁基四氟硼酸铵或四正丁基六氟磷酸铵;
步骤(1)所述溶剂为乙腈;
步骤(2)所述通电反应的电流强度为5mA,通电反应的时间为4-5h。
2.根据权利要求1所述的一种(Z)-3-氨基-2-溴丁-2-烯腈的电化学制备方法,其特征在于,步骤(1)所述四正丁基溴化铵和硫叶立德试剂的摩尔比为1:2。
3.根据权利要求1所述的一种(Z)-3-氨基-2-溴丁-2-烯腈的电化学制备方法,其特征在于,步骤(1)所述三氟甲磺酸钠和四正丁基溴化铵的摩尔比为3:1-4:1。
4.根据权利要求1所述的一种(Z)-3-氨基-2-溴丁-2-烯腈的电化学制备方法,其特征在于,步骤(1)所述电解质的物质的量和溶剂的体积比为0.1mmol/mL。
5.根据权利要求1所述的一种(Z)-3-氨基-2-溴丁-2-烯腈的电化学制备方法,其特征在于,步骤(1)所述六氟异丙醇和四正丁基溴化铵的摩尔比为2:1-3:1。
6.根据权利要求1所述的一种(Z)-3-氨基-2-溴丁-2-烯腈的电化学制备方法,其特征在于,步骤(2)所述电极为:碳棒阳极和铂片阴极。
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