[发明专利]一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法

说明书

本发明涉及月桂酰胺丙基甜菜碱的制备技术，具体涉及一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法。将月桂酸与3‑二甲胺基丙胺进行酰胺化反应，通过萃取对酰胺化反应中的酰胺化产物进行纯化，将纯化后的酰胺化产物与氯乙酸进行季铵化反应，调节季铵化反应后物料的pH后获得月桂酰胺丙基甜菜碱粗品，将月桂酰胺丙基甜菜碱粗品加入至丙酮中进行搅拌清洗，然后过滤、干燥即得。本发明不仅纯化过程简单，而且能够显著提高月桂酰胺丙基甜菜碱产品的纯度。

技术领域

本发明涉及月桂酰胺丙基甜菜碱的制备技术，具体涉及一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

目前，商业化的月桂酰胺丙基甜菜碱产品纯度以85％为主，且价格较高，如何在低成本条件下最大限度提高产品纯度成为大家关注的问题。据发明人研究了解，月桂酰胺丙基甜菜碱的制备工艺中，常采用多次重结晶的方法对季铵化的产物进行纯化。虽然重结晶的方法可以使人们在一定程度上得到较高纯度的产品，但纯化的过程相较复杂，且纯化过程中溶剂的选择(单一或复合)、结晶温度、搅拌速度、搅拌方式、过饱和度的选择、结晶的时间等均会对产出成品产生较大影响；另外，多次重结晶的成本也较高。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法，本发明不仅纯化过程简单，而且能够显著提高月桂酰胺丙基甜菜碱产品的纯度。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法，将月桂酸与3-二甲胺基丙胺进行酰胺化反应，通过萃取对酰胺化反应中的酰胺化产物进行纯化，将纯化后的酰胺化产物与氯乙酸进行季铵化反应，调节季铵化反应后物料的pH后获得月桂酰胺丙基甜菜碱粗品，将月桂酰胺丙基甜菜碱粗品加入至丙酮中进行搅拌清洗，然后过滤、干燥即得。

本发明通过酰胺化反应后的萃取，去除酰胺化反应的未反应原料，避免季铵化反应产生杂质，减少季铵化反应后产物中的杂质种类。通过选择丙酮为清洗液，能够将季铵化反应后产生更少量种类的杂质去除，从而显著提高了月桂酰胺丙基甜菜碱产品的纯度。

本发明的有益效果为：

1.本发明采用萃取的方式对酰胺化反应后的物料进行纯化，减少酰胺化反应后的物料中杂质的种类，从而降低季铵化反应过程中的副反应类型，进而减少产品中的杂质；同时，采用萃取的方式对酰胺化反应后的物料进行纯化，步骤简单，能耗较低。

2.本发明采用选取恰当的试剂，通过对季铵化反应后的产物进行清洗、过滤、干燥，便可获得较高纯度的目标产品，且产率显著高于重结晶的方法；同时，直接使用有机溶剂对终产物进行清洗纯化的方法简单易操作、且成本低廉。

3.本发明能够使酰胺化产物中叔胺的含量稳定在97％以上，季铵化产物后产品纯度稳定在99％以上。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为实施例中酰胺化产物总胺值的方差分析结果图，a为总胺值标准化效应的柏拉图，b为总胺值的残差图，c为总胺值的主效应图；

图2为实施例中酰胺化产物酸值的方差分析结果图，a为酸值标准化效应的柏拉图，b为酸值的残差图，c为酸值的主效应图；

图3为实施例中酰胺化产物转化率的方差分析结果图，a为转化率标准化效应的柏拉图，b为转化率的残差图，c为转化率的主效应图；

图4为实施例中中间产物月桂酰胺丙基二甲基叔胺的红外光谱图；