[发明专利]一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210188035.7 申请日: 2022-02-28
公开(公告)号: CN114524742A 公开(公告)日: 2022-05-24
发明(设计)人: 郝京诚;张立全;杨宇杰 申请(专利权)人: 山东大学
主分类号: C07C231/02 分类号: C07C231/02;C07C231/12;C07C231/24;C07C233/36
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 王磊
地址: 250100 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 纯度 月桂 丙基 甜菜碱 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,将月桂酸与3-二甲胺基丙胺进行酰胺化反应,通过萃取对酰胺化反应中的酰胺化产物进行纯化,将纯化后的酰胺化产物与氯乙酸进行季铵化反应,通过调节季铵化反应后物料的pH后获得月桂酰胺丙基甜菜碱粗品,将月桂酰胺丙基甜菜碱粗品加入至丙酮中进行搅拌清洗,然后过滤、干燥即得。

2.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,酰胺化反应的温度为140~180℃,优选为178~180℃;酰胺化反应时间为6~10h,优选为9.5~10h;月桂酸与3-二甲胺基丙胺的摩尔比为1:1.0~1.2,优选为1:1.06~1.08。

3.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,酰胺化反应在惰性气氛下进行。

4.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,萃取过程采用的溶剂为乙酸乙酯和氯化钠水溶液。

5.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,萃取后进行旋蒸和干燥;

优选地,旋蒸的温度为65~75℃;

优选地,干燥为真空干燥;进一步优选地,真空干燥的温度为95~105℃,真空度为0.04~0.06MPa,时间为2~4h。

6.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,季铵化过程中,控制体系pH为11.5~12.5。

7.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,将纯化后的酰胺化产物加入至乙醇中,然后添加氯乙酸和碱性溶液后进行季铵化反应。

8.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,调节季铵化反应后物料的pH至5~7。

9.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,调节季铵化反应后物料的pH后,反应0.5~1.5h,旋蒸、干燥获得月桂酰胺丙基甜菜碱粗品。

10.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,采用丙酮清洗月桂酰胺丙基甜菜碱粗品的温度为20~80℃,优选为65~75℃。

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