[发明专利]一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法在审
| 申请号: | 202210188035.7 | 申请日: | 2022-02-28 |
| 公开(公告)号: | CN114524742A | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
| 发明(设计)人: | 郝京诚;张立全;杨宇杰 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
| 主分类号: | C07C231/02 | 分类号: | C07C231/02;C07C231/12;C07C231/24;C07C233/36 |
| 代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 王磊 |
| 地址: | 250100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纯度 月桂 丙基 甜菜碱 制备 方法 | ||
1.一种高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,将月桂酸与3-二甲胺基丙胺进行酰胺化反应,通过萃取对酰胺化反应中的酰胺化产物进行纯化,将纯化后的酰胺化产物与氯乙酸进行季铵化反应,通过调节季铵化反应后物料的pH后获得月桂酰胺丙基甜菜碱粗品,将月桂酰胺丙基甜菜碱粗品加入至丙酮中进行搅拌清洗,然后过滤、干燥即得。
2.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,酰胺化反应的温度为140~180℃,优选为178~180℃;酰胺化反应时间为6~10h,优选为9.5~10h;月桂酸与3-二甲胺基丙胺的摩尔比为1:1.0~1.2,优选为1:1.06~1.08。
3.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,酰胺化反应在惰性气氛下进行。
4.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,萃取过程采用的溶剂为乙酸乙酯和氯化钠水溶液。
5.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,萃取后进行旋蒸和干燥;
优选地,旋蒸的温度为65~75℃;
优选地,干燥为真空干燥;进一步优选地,真空干燥的温度为95~105℃,真空度为0.04~0.06MPa,时间为2~4h。
6.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,季铵化过程中,控制体系pH为11.5~12.5。
7.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,将纯化后的酰胺化产物加入至乙醇中,然后添加氯乙酸和碱性溶液后进行季铵化反应。
8.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,调节季铵化反应后物料的pH至5~7。
9.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,调节季铵化反应后物料的pH后,反应0.5~1.5h,旋蒸、干燥获得月桂酰胺丙基甜菜碱粗品。
10.如权利要求1所述的高纯度月桂酰胺丙基甜菜碱的制备方法,其特征是,采用丙酮清洗月桂酰胺丙基甜菜碱粗品的温度为20~80℃,优选为65~75℃。
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