[发明专利]环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用

说明书

本发明提供了一种环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用。该环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法包括；先将轻组分与溶剂混合，得到轻组分溶液，其中，轻组分包括己腈和环己酮，再将轻组分溶液进行加氢反应，得到包含正己胺的第一加氢产物，将正己胺从第一加氢产物中分离，得到第二加氢产物，将第二加氢产物进行氧化，得到己二酸。本发明提供的轻组分的回收方法通过对环己酮肟气相重排产物中的轻组分依次进行加氢、正己胺分离和氧化，得到正己胺产品和己二酸产品，实现了己内酰胺副产物的综合利用，提高了能源利用效率，同时还提高了环己酮肟气相重排的经济性。

技术领域

本发明涉及环己酮肟气相重排生产己内酰胺的方法，具体而言，涉及一种环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用。

背景技术

己内酰胺是重要的有机化工原料之一，是生产锦纶、工业帘子线以及尼龙工程塑料三大系列产品的主要原料，随着国内工程塑料需求量的不断增加，其需求量也呈逐年增加的趋势。

目前己内酰胺的生产方法主要是利用发烟硫酸的液相法和MFI结构催化剂催化的气相贝克曼重排反应，相较于液相贝克曼重排，气相贝克曼重排由于不副产硫酸铵而备受关注。但是气相贝克曼重排反应温度高，得到的己内酰胺产品中含有多种杂质，己内酰胺作为生产纤维和工程塑料的原料，产品指标要求非常严格，需要进一步精制得到高纯度的己内酰胺。现有己内酰胺精制的过程中需要进行轻组分的脱除，其中脱除的轻组分中包含己腈、己烯腈、环己酮、环己烯酮或环己醇等高附加值物质，如果无法回收这些高附加值物质，会造成极大的能源浪费。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用，以解决现有技术中己内酰胺精制过程中脱除的轻组分无法回收，导致的能源浪费的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法，包括：

S1、将轻组分与溶剂混合，得到轻组分溶液，其中，轻组分包括己腈和环己酮；

S2、将轻组分溶液进行加氢反应，得到包含正己胺的第一加氢产物；

S3、将正己胺从第一加氢产物中分离，得到第二加氢产物；

S4、将第二加氢产物进行氧化反应，得到己二酸。

进一步地，步骤S1中，轻组分溶液的质量浓度为5％-80％；

进一步地，溶剂选自C1-C6脂肪醇中的至少一种。

进一步地，步骤S2中，加氢反应在催化剂的催化作用下进行，优选催化剂与轻组分的质量比为0.01-0.1:1。

进一步地，加氢反应的压力为1-5MPa，温度为50-150℃，时间为1-5h。

进一步地，催化剂包括雷尼镍、非晶态镍、钯碳或铂碳中的至少一种。

进一步地，步骤S3中，采用减压精馏的方式将正己胺从第一加氢产物中分离。

进一步地，减压精馏的压力为1-5kPaA，温度为40-100℃。

进一步地，步骤S4中，加入氧化剂对第二加氢产物进行氧化，

进一步地，上述氧化剂包括硝酸、高锰酸钾、双氧水或重铬酸钾中的至少一种，优选为质量浓度为68％-100％的硝酸或质量浓度为27.5％-50％的双氧水溶液。

进一步地，上述氧化反应的时间为0.5-10h，优选为0.5-5h；温度为40-100℃，优选为60-80℃。

进一步地，上述轻组分还包括己烯腈、环己烯酮或环己酮醇中的至少一种。