[发明专利]环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法及其应用在审
| 申请号： | 202210178539.0 | 申请日： | 2022-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN114478261A | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 王根林;余文龙;丁克鸿;徐林;王铖;梅学赓;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;邢志远;何成义;王鑫宇 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/48 | 分类号： | C07C209/48;C07C209/86;C07C211/03;C07C55/14;C07C51/31 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 梁文惠 |
| 地址： | 225002 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环己酮 肟气相 重排 产物 组分 回收 方法 及其 应用 | ||
1.一种环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法，其特征在于，包括：
S1、将所述轻组分与溶剂混合，得到轻组分溶液，其中，所述轻组分包括己腈和环己酮；
S2、将轻组分溶液进行加氢反应，得到包含正己胺的第一加氢产物；
S3、将所述正己胺从所述第一加氢产物中分离，得到第二加氢产物；
S4、将所述第二加氢产物进行氧化反应，得到己二酸。
2.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述轻组分溶液的质量浓度为5％-80％；
优选地，所述溶剂选自C1-C6脂肪醇中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述加氢反应在催化剂的催化作用下进行，优选所述催化剂与所述轻组分的质量比为0.01-0.1:1。
4.根据权利要求3所述的回收方法，其特征在于，所述加氢反应的压力为1-5MPa，温度为50-150℃，时间为1-5h；
优选地，所述催化剂包括雷尼镍、非晶态镍、钯碳或铂碳中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用减压精馏的方式将所述正己胺从所述第一加氢产物中分离；
优选地，所述减压精馏的压力为1-5kPaA，温度为40-100℃。
6.根据权利要求1所述的回收方法，其特征在于，所述步骤S4中，加入氧化剂对所述第二加氢产物进行氧化，
优选地，所述氧化剂包括硝酸、高锰酸钾、双氧水或重铬酸钾中的至少一种，优选为质量浓度为68％-100％的硝酸或质量浓度为27.5％-50％的双氧水溶液。
7.根据权利要求6所述的回收方法，其特征在于，所述氧化反应的时间为0.5-10h，优选为0.5-5h；温度为40-100℃，优选为60-80℃。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的回收方法，其特征在于，所述轻组分还包括己烯腈、环己烯酮或环己酮醇中的至少一种。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的回收方法，其特征在于，所述轻组分还包括杂质组分，所述杂质组分的含量≤50wt％，优选≤45wt％。
10.一种环己酮肟气相重排制备己内酰胺的方法，其特征在于，包括轻组分的回收方法，所述轻组分的回收方法采用权利要求1至9中任一项所述的环己酮肟气相重排产物中轻组分的回收方法。
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