[发明专利]气相法制备己内酰胺的方法

说明书

本发明提供了气相法制备己内酰胺的方法。该方法包括：将包括环己酮肟和载气的气化物输送至列管式反应器的管程内，管程长1‑8m，内径为10‑28mm，长径比为50‑500，管程内装填有催化剂，环己酮肟在催化剂的催化作用下发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺，且在该列管式反应器的壳程通入换热介质以置换气相贝克曼重排反应放出的热量。本发明采用长1‑5m，内径10‑28mm，长径比为50‑500的列管式反应器进行气相贝克曼重排反应制备己内酰胺，设备简单，操作难度低，投资小，同时利用换热介质置换出气相贝克曼重排反应的热量，降低催化剂床层温度，延长催化剂使用寿命，提高己内酰胺的选择性。

技术领域

本发明涉及己内酰胺生产领域，具体而言，涉及一种气相法制备己内酰胺的方法。

背景技术

己内酰胺是重要的有机化工原料之一，主要用于生产锦纶纤维和工程塑料的聚酰胺切片。现阶段己内酰胺的生产方法主要是利用发烟硫酸的液相法和MFI结构催化剂催化的气相贝克曼重排反应。相较于液相贝克曼重排，气相贝克曼重排由于不副产硫酸铵而备受关注。

目前气相贝克曼重排反应制备己内酰胺主要采用流化床或固定床进行，流化床传热和传质速率快，床层温度均匀，但是流化床对催化剂性能要求高，设备复杂，操作和投资大；固定床设备简单，但由于环己酮肟气相重排属于强放热反应，需要与外界进行强换热，同时催化剂床层中易存在“热点”，加速催化剂结焦失活，降低使用寿命。

有鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种气相法制备己内酰胺的方法，以解决现有采用流化床进行气相贝克曼重排反应投资大，设备复杂，而采用固定床进行气相贝克曼重排反应催化剂易结焦失活的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种气相法制备己内酰胺的方法，该方法包括：将包括环己酮肟和载气的气化物输送至列管式反应器的管程内，管程长1-8m，内径为10-28mm，长径比为50-500，该管程内装填有催化剂，环己酮肟在催化剂的催化作用下发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺，且该列管式反应器的壳程通入换热介质以置换气相贝克曼重排反应放出的热量。

进一步地，气相贝克曼重排反应的反应温度为350-400℃，该气化物作为换热介质与管程换热后再进入管程进行气相贝克曼重排反应，优选气化物与管程换热后被加热至330-380℃再输送至管程内。

进一步地，管程的入口在管程的出口上方，壳程的出口在壳程的入口上方，管程的入口与壳程的出口通过物料输送管连通，物料输送管优选设置在列管式反应器的壳体外部。

进一步地，上述催化剂为具有MFI结构的硅基分子筛，该分子筛包括掺杂元素，该掺杂元素与硅的摩尔比为0-0.05:1。

进一步地，掺杂元素选自铝、钛、硼或铁中的至少一种。

进一步地，上述气化物中，载气与环己酮肟的摩尔比为10-50:1，优选10-30:1。

进一步地，载气包括氩气、氮气、氦气或二氧化碳中的至少一种。

进一步地，上述列管式反应器中，环己酮肟的质量空速为0.1-10h^-1，优选为0.2-3h^-1。

进一步地，进行上述气相贝克曼重排反应的压力为0-0.05MPaG。

进一步地，上述气化物先预热至250-350℃再输送至列管反应器的内部。

进一步地，上述气相法制备己内酰胺的方法还包括气化物的制备过程，该制备过程包括：利用载气对环己酮肟溶液在加热条件下进行气化得到该气化物。

进一步地，上述气化温度为140-200℃，压力为0-0.5MPaG。