[发明专利]气相法制备己内酰胺的方法在审
申请号: | 202210178528.2 | 申请日: | 2022-02-24 |
公开(公告)号: | CN114478386A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 王根林;梅学赓;丁克鸿;徐林;王铖;邢志远;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;何成义;王鑫宇 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
主分类号: | C07D223/10 | 分类号: | C07D223/10;C07D201/04;B01J8/06 |
代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 梁文惠 |
地址: | 225002 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 法制 己内酰胺 方法 | ||
1.一种气相法制备己内酰胺的方法,其特征在于,所述方法包括:将包括环己酮肟和载气的气化物输送至列管式反应器的管程内,所述管程长1-8m,内径为10-28mm,长径比为50-500,所述管程内装填有催化剂,所述环己酮肟在所述催化剂的催化作用下发生气相贝克曼重排反应生成己内酰胺,且在所述列管式反应器的壳程通入换热介质以置换所述气相贝克曼重排反应放出的热量。
2.根据权利要求1所述的气相法制备己内酰胺的方法,其特征在于,所述气相贝克曼重排反应的反应温度为350-400℃,
所述气化物作为所述换热介质与所述管程换热后再进入所述管程进行所述气相贝克曼重排反应,优选地,所述气化物与所述管程换热后被加热至330-380℃再输送至所述管程内。
3.根据权利要求2所述的气相法制备己内酰胺的方法,其特征在于,所述管程的入口在所述管程的出口上方,所述壳程的出口在所述壳程的入口上方,所述管程的入口与所述壳程的出口通过物料输送管连通,所述物料输送管优选设置在所述列管式反应器的壳体外部。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的气相法制备己内酰胺的方法,其特征在于,所述催化剂为具有MFI结构的硅基分子筛,所述分子筛包括掺杂元素,所述掺杂元素与所述硅的摩尔为0-0.05:1;
优选地,所述掺杂元素选自铝、钛、硼或铁中的至少一种。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的气相法制备己内酰胺的方法,其特征在于,所述气化物中,所述载气与所述环己酮肟的摩尔比为10-50:1,优选10-30:1;
优选地,所述载气包括氩气、氮气、氦气或二氧化碳中的至少一种。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的气相法制备己内酰胺的方法,其特征在于,在所述列管式反应器中,所述环己酮肟的质量空速为0.1-10h-1,优选为0.2-3h-1;
优选地,进行所述气相贝克曼重排反应的压力为0-0.5MPaG;
优选地,所述气化物先预热至250-330℃再输送至所述列管式反应器的内部。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的气相法制备己内酰胺的方法,其特征在于,所述方法还包括所述气化物的制备过程,所述制备过程包括:
利用所述载气对环己酮肟溶液在加热条件下进行气化得到所述气化物,
优选地,所述气化温度为140-200℃,压力为0-0.5MPaG。
8.根据权利要求7所述的气相法制备己内酰胺的方法,其特征在于,所述环己酮肟溶液还包括溶剂,所述溶剂优选为C1-C6的脂肪醇,更优选为甲醇或乙醇。
9.根据权利要求7所述的气相法制备己内酰胺的方法,其特征在于,所述环己酮肟溶液的浓度为10wt%-70wt%,优选为20wt%-50wt%;
优选地,所述环己酮肟溶液还包括水,所述水的含量优选为0.1wt%-5wt%,进一步优选为0.5wt%-4wt%。
10.根据权利要求7所述的气相法制备己内酰胺的方法,其特征在于,所述气化在降膜蒸发器、升膜蒸发器或薄膜蒸发器中进行。
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