[发明专利]己内酰胺的精制提纯方法

说明书

本发明提供了一种己内酰胺的精制提纯方法。该精制提纯方法包括：步骤S1，将己内酰胺粗品进行负压精馏，在第一精馏温度收集第一馏分，在第二精馏温度收集第二馏分，在第三精馏温度收集己内酰胺馏分，其中，第一精馏温度为50‑70℃，第二精馏温度为71‑95℃，第三精馏温度为96‑110℃；步骤S2，将上述己内酰胺馏分冷却结晶，得到己内酰胺结晶物料；步骤S3，将上述己内酰胺结晶物料进行发汗，去除汗液，收集剩余物料，得到己内酰胺产品。应用本发明的技术方案，依次通过负压精馏、冷却结晶和发汗对己内酰胺粗品进行提纯得到高纯度的己内酰胺产品，全过程未采用溶剂，更加环保安全，有效节约了己内酰胺的精制成本。

技术领域

本发明涉及石油化工技术领域，具体而言，涉及一种己内酰胺的精制提纯方法。

背景技术

己内酰胺是重要的有机化工原料，主要用于生产锦纶纤维和工程塑料的聚酰胺切片。目前己内酰胺的生产方法主要是利用发烟硫酸的液相法和MFI结构催化剂催化的气相贝克曼重排工艺，气相重排反应因不副产低价值硫酸铵，绿色环保，越来越受到人们关注。

气相重排制备己内酰胺工艺生产的己内酰胺含有种类繁多的杂质，这些杂质主要来自三个方面，第一方面溶剂产生：溶剂与原料、产物等反应产生的杂质，如：O-甲基环己酮肟、N-甲基己内酰胺、O-甲基己内酰胺等；第二方面原料产生：未反应的原料、原料水解以及脱水等反应产生的杂质，如：环己酮肟、环己酮、八氢吩嗪、十氢吩嗪等；第三方面产物产生：己内酰胺脱氢及氧化等反应产生的杂质，如：1-氮杂-1-环庚烯-2-酮、己二酰亚胺等。这些杂质影响己内酰胺的产品质量，因此需要对己内酰胺进行精制提纯。现有一些研究人员将待精制的气相重排产物溶解在结晶溶剂中，随后经过晶析、固液分离、脱溶剂和蒸馏得到精制己内酰胺，由于晶析过程需要溶剂，容易导致溶剂到产品产生污染，同时重结晶溶剂回收过程中造成三废排放，增加了己内酰胺精制成本。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种己内酰胺的精制提纯方法，以改善现有采用结晶溶剂溶解气相重排产物容易导致溶剂到产品产生污染以及重结晶溶剂回收过程中造成三废排放，增加了基内酰胺精制成本的技术问题。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种己内酰胺的精制提纯方法，该精制提纯方法包括：

步骤S1，将己内酰胺粗品进行负压精馏，在第一精馏温度收集第一馏分，在第二精馏温度收集第二馏分，在第三精馏温度收集己内酰胺馏分，其中，第一精馏温度为50-70℃，第二精馏温度为71-95℃，第三精馏温度为96-110℃；

步骤S2，将上述己内酰胺馏分冷却结晶，得到己内酰胺结晶物料；

步骤S3，将上述己内酰胺结晶物料进行发汗，去除汗液，收集剩余物料，得到己内酰胺产品。

进一步地，上述步骤S1中，负压精馏的压力为0.1-1kPa，优选为0.4-0.6kPa。

进一步地，上述步骤S2中，冷却结晶的温度为30-60℃，保温时间为1-10h。

进一步地，上述步骤S2中，采用梯度降温的方式将己内酰胺馏分降低至结晶温度，该梯度降温的速率为0.15-1℃/h。

进一步地，上述步骤S3中，采用梯度升温的方式将己内酰胺结晶物料升温至发汗温度，该梯度升温的速率为0.15-1℃/h。

进一步地，上述步骤S3包括：将己内酰胺结晶物料进行发汗，在第一发汗温度收集第三馏分，在第二发汗温度收集第四馏分，该第一发汗温度为60-65℃，该第二发汗温度为66-68.9℃。

进一步地，上述精制提纯方法还包括：第二馏分和/或第三馏分返回上述步骤S1进行负压精馏。

进一步地，上述精制提纯方法还包括：第四馏分返回步骤S2进行冷却结晶。