[发明专利]己内酰胺的精制提纯方法在审
| 申请号： | 202210178523.X | 申请日： | 2022-02-24 |
| 公开（公告）号： | CN114478343A | 公开（公告）日： | 2022-05-13 |
| 发明（设计）人： | 王根林;梅学赓;丁克鸿;徐林;王铖;陈耀坤;刘鑫;郭博博;李良善;邢志远;何成义;王鑫宇 | 申请（专利权）人： | 江苏扬农化工集团有限公司 |
| 主分类号： | C07D201/16 | 分类号： | C07D201/16;C07D223/10 |
| 代理公司： | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人： | 梁文惠 |
| 地址： | 225002 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 己内酰胺 精制 提纯 方法 | ||
1.一种己内酰胺的精制提纯方法，其特征在于，所述精制提纯方法包括：
步骤S1，将己内酰胺粗品进行负压精馏，在第一精馏温度收集第一馏分，在第二精馏温度收集第二馏分，在第三精馏温度收集己内酰胺馏分，所述第一精馏温度为50-70℃，所述第二精馏温度为71-95℃，所述第三精馏温度为96-110℃；
步骤S2，将所述己内酰胺馏分冷却结晶，得到己内酰胺结晶物料；
步骤S3，将所述己内酰胺结晶物料进行发汗，去除汗液，收集剩余物料，得到己内酰胺产品。
2.根据权利要求1所述的精制提纯方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述负压精馏的压力为0.1-1kPa，优选为0.4-0.6kPa。
3.根据权利要求1所述的精制提纯方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述冷却结晶的温度为30-60℃，保温时间为1-10h。
4.根据权利要求3所述的精制提纯方法，其特征在于，所述步骤S2中，采用梯度降温的方式将所述己内酰胺馏分降低至结晶温度，所述梯度降温的速率为0.15-1℃/h。
5.根据权利要求1所述的精制提纯方法，其特征在于，所述步骤S3中，采用梯度升温的方式将所述己内酰胺结晶物料升温至发汗温度，所述梯度升温的速率为0.15-1℃/h。
6.根据权利要求1所述的精制提纯方法，其特征在于，所述步骤S3包括：将所述己内酰胺结晶物料进行发汗，在第一发汗温度收集第三馏分，在第二发汗温度收集第四馏分，所述第一发汗温度为60-65℃，所述第二发汗温度为66-68.9℃。
7.根据权利要求6所述的精制提纯方法，其特征在于，所述精制提纯方法还包括：
所述第二馏分和/或所述第三馏分返回所述步骤S1进行负压精馏；
优选地，所述第四馏分返回所述步骤S2进行冷却结晶。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的精制提纯方法，其特征在于，所述己内酰胺粗品由环己酮肟通过气相重排制备得到的反应液脱除溶剂后得到。
9.根据权利要求8所述的精制提纯方法，其特征在于，所述气相重排在列管式反应器中进行，所述气相重排的反应温度为330-400℃。
10.根据权利要求9所述的精制提纯方法，其特征在于，所述列管式反应器中，列管内装填有催化剂，所述列管的内径为10-28mm，长径比为50-500。
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