[发明专利]一种苉的工业合成方法

权利要求书

1.一种苉的工业合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将底物2-溴菲置于低温状态，与锂的烷基衍生物、硼酸三丁酯，进行取代反应，得到中间体2-菲硼酸，所述2-溴菲、所述锂的烷基衍生物和所述硼酸三丁酯的摩尔比为1：1-2：1-2；

步骤2：以步骤1得到的中间体2-菲硼酸与邻溴苯甲醛，进行Suzuki偶联反应，得到2-(菲-2-基)苯甲醛，所述2-菲硼酸和所述邻溴苯甲醛的摩尔比为1：1-2；

步骤3：以步骤2得到的2-(菲-2-基)苯甲醛与叔丁醇钾，经过Wittig反应，得到(E)-2-(2-(2-甲氧乙烯基)苯基)菲；所述2-(菲-2-基)苯甲醛、所述叔丁醇钾的摩尔比为1:1-2；

步骤4：以步骤3得到的(E)-2-(2-(2-甲氧乙烯基)苯基)菲，加入脱水剂经过脱水闭环反应，得目标产物苉；所述(E)-2-(2-(2-甲氧乙烯基)苯基)菲和脱水剂的摩尔比为1:1-10。

2.根据权利要求1所述的一种苉的工业合成方法，其特征在于，所述步骤1具体为：将底物2-溴菲溶解在THF溶剂中，加入液氮降温至-78℃～-100℃，再依次滴加锂的烷基衍生物和硼酸三丁酯，进行取代反应，滴加完毕后自然升温至20℃～25℃，将反应液倒入盐酸水中，进行过滤，得到中间体2-菲硼酸；所述锂的烷基衍生物为正丁基锂；所述2-溴菲、所述THF的用量比为1g:82ml-85ml。

3.根据权利要求1所述的一种苉的工业合成方法，其特征在于，所述步骤2具体为：在惰性气体的保护下，以步骤1得到的中间体2-菲硼酸与邻溴苯甲醛，溶解在水和乙醇的混合溶剂中，在无机碱和催化剂的存在下进行Suzuki偶联反应，升温至回流反应，回流反应完成后进行蒸馏；

再将反应液倒入水中，固体析出，进行过滤，加入甲苯溶解过柱，过柱液减压浓缩干，蒸出溶剂后加入甲苯，将体系加热至60℃溶解后降温至-20℃，重结晶抽滤，得到产品所述2-(菲-2-基)苯甲醛；所述2-菲硼酸、所述邻溴苯甲醛、所述无机碱和所述催化剂的摩尔比为1:1-2:2-3:0.001-0.01；所述2-菲硼酸、水和乙醇的用量比为1g：1ml-5ml:50ml-150ml。

4.根据权利要求3所述的一种苉的工业合成方法，其特征在于，所述无机碱为碳酸钾、磷酸钾或碳酸铯中的一种；所述催化剂为四三苯基膦钯或1,1'-二(二苯膦基)二茂铁二氯化钯；所述惰性气体为氮气或氩气。

5.根据权利要求1所述的一种苉的工业合成方法，其特征在于，所述步骤3具体为：以步骤2得到的2-(菲-2-基)苯甲醛与邻溴苯甲醛为原料，溶解在THF溶液中，在有机碱的存在下经过Wittig反应，将反应液搅拌完全，得到(E)-2-(2-(2-甲氧乙烯基)苯基)菲，搅拌后加水和甲苯，分出水相后，有机相过硅胶柱，得到含有溶剂甲苯的(E)-2-(2-(2-甲氧乙烯基)苯基)菲甲苯溶液；所述2-(菲-2-基)苯甲醛和所述THF用量比为1g：138ml-140ml；所述2-(菲-2-基)苯甲醛和所述有机碱的摩尔比为1:1-2。

6.根据权利要求5所述的一种苉的工业合成方法，其特征在于，所述有机碱为氯甲醚三苯基膦盐。

7.根据权利要求1所述的一种苉的工业合成方法，其特征在于，所述步骤4具体为：以步骤3得到的溶剂甲苯的(E)-2-(2-(2-甲氧乙烯基)苯基)菲甲苯溶液，加入脱水剂进行闭环反应，搅拌条件下自然升温，升温到50℃～60℃水控温一段时间进行降温，降温至20℃～25℃，将反应液倒入水中，固体过滤后用甲苯回流溶解过硅胶柱，过硅胶柱后用甲苯重结晶得目标产物苉。

8.根据权利要求7所述的一种苉的工业合成方法，其特征在于，所述脱水剂为甲基磺酸。

9.根据权利要求1～8任一项所述的一种苉的工业合成方法，其特征在于，所述苉用于超导材料。

10.一种苉，其特征在于，利用权利要求1～8任一项所述的一种苉的工业合成方法进行合成。