[发明专利]硅分子筛的改性方法和己内酰胺的制备方法在审
| 申请号: | 202210178475.4 | 申请日: | 2022-02-24 |
| 公开(公告)号: | CN114471686A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
| 发明(设计)人: | 王刚;郭昊天;王根林;丁克鸿;徐林;汪洋;许越;戴业涔;韩敏 | 申请(专利权)人: | 江苏扬农化工集团有限公司 |
| 主分类号: | B01J29/70 | 分类号: | B01J29/70;B01J35/08;B01J35/10;C07D201/04;C07D201/16 |
| 代理公司: | 北京康信知识产权代理有限责任公司 11240 | 代理人: | 梁文惠 |
| 地址: | 225002 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 分子筛 改性 方法 己内酰胺 制备 | ||
1.一种硅分子筛的改性方法,其特征在于,所述改性方法包括:
步骤S1,在200~400℃下,利用碱性蒸气对硅分子筛进行改性处理,得到初改性硅分子筛,所述碱性蒸气包括碱、水蒸气和第一载气;
步骤S2,在400~600℃下,将所述初改性硅分子筛在氧化性气体中焙烧,得到改性硅分子筛。
2.根据权利要求1所述的改性方法,其特征在于,所述步骤S1的改性处理温度为200~350℃,所述碱为含氮碱性物质,优选所述碱为氨气、甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、丙胺、二丙胺、三丙胺、丁胺、二丁胺、三丁胺、乙二胺、乙醇胺中的一种或多种组合;所述第一载气为第一惰性气体或氮气,所述第一惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的改性方法,其特征在于,所述碱:所述水蒸气:所述载气的体积比为1:0.1~10:0.1~10,优选为1:0.5~5:0.5~2。
4.根据权利要求1所述的改性方法,其特征在于,所述步骤S1中,以0.1~10h-1的质量空速向所述硅分子筛中通入所述碱性蒸气。
5.根据权利要求1或4所述的改性方法,其特征在于,所述改性处理的时间为2~180h,优选6~72h。
6.根据权利要求1所述的改性方法,其特征在于,所述氧化性气体包括空气和氧气中至少一种与第二惰性气体的组合,所述第二惰性气体为氦气、氖气、氩气中的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的改性方法,其特征在于,所述焙烧处理的时间为2~180h,优选8~24h。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的改性方法,其特征在于,所述步骤S1和所述步骤S2重复进行n次,n为1至5中的任意一个整数。
9.根据权利要求1所述的改性方法,其特征在于,所述硅分子筛具有MFI结构,所述硅分子筛的孔径为0.1~50nm,孔容为0.1~5.0cm3/g,比表面积为250~450m2/g。
10.一种己内酰胺的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
步骤A,对环己酮肟进行气化处理,得到气化物;
步骤B,利用催化剂催化所述气化物进行气相贝克曼重排反应,得到含有己内酰胺的产物体系,所述催化剂为权利要求1至9中任一项所述的改性方法得到的改性硅分子筛;
步骤C,对所述产物体系中的己内酰胺进行提纯处理,得到所述己内酰胺。
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