[发明专利]一种N-甲基-D-天冬氨酸的制备方法在审
| 申请号： | 202210177747.9 | 申请日： | 2022-02-25 |
| 公开（公告）号： | CN114436874A | 公开（公告）日： | 2022-05-06 |
| 发明（设计）人： | 王坤鹏;韩月林 | 申请（专利权）人： | 南京焕然生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C229/24 | 分类号： | C07C229/24;C07C227/18 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210000 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 天冬氨酸 制备 方法 | ||
1.一种N-甲基-D-天冬氨酸的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
在反应瓶中加入0.5mol D-天冬氨酸和甲醇，搅拌下滴加氯化亚砜0.9-1.5mol，控温0-10℃，滴加完毕后自然恢复室温搅拌至反应完全，减压蒸出甲醇和氯化亚砜，残留黏液加溶剂Ⅰ降温析晶，充分搅拌，过滤烘干得中间体Ⅰ；
在反应瓶中加入溶剂Ⅱ和0.4mol中间体Ⅰ开启搅拌，再加入0.5-0.8mol多聚甲醛，室温搅拌反应2h，再加入三乙酰氧基硼氢化钠0.5-0.8mol，继续保持室温反应至完全，加饱和碳酸氢钠溶液淬灭，搅拌分液，有机相干燥过滤旋干，得中间体Ⅱ；
在反应瓶中加入溶剂Ⅲ和0.3mol中间体Ⅱ开启搅拌，再加入0.7-1.2mol碱，室温搅拌反应至完全，减压蒸除溶剂Ⅲ，加水和溶剂Ⅳ搅拌分液，水相用6mol/L盐酸调节pH=4-5，有固体析出，继续搅拌过夜后过滤，烘干得N-甲基-D-天冬氨酸。
2.根据权利要求1所述的N-甲基-D-天冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶剂Ⅰ为乙醚，甲基叔丁基醚，乙酸乙酯中的一种。
3.根据权利要求1所述的N-甲基-D-天冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述溶剂Ⅱ为二氯乙烷，二氯甲烷，乙腈，四氢呋喃中的一种。
4.根据权利要求1所述的N-甲基-D-天冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述溶剂Ⅲ为四氢呋喃，甲醇，乙醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的N-甲基-D-天冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述碱为氢氧化钠，氢氧化钾，氢氧化锂，碳酸钾中的一种。
6.根据权利要求1所述的N-甲基-D-天冬氨酸的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述溶剂Ⅳ为甲基叔丁基醚，乙酸乙酯，二氯甲烷中的一种。
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