[发明专利]一种汉防已甲素的制备方法

说明书

本发明请求保护的汉防已甲素的制备方法通过使用果胶酶和半纤维素酶对防己进行酶解，通过果胶酶和半纤维素酶的互补作用，能分解防己内部的细胞结构，释放出更多的生物碱，制得的提取液中汉防己甲素含量高，高效率的利用防己，降低成本。另外。通过在助滤剂滑石粉的作用下使用滤布对提取液进行多次过滤和配合其他过滤处理，能去除提取液中的其他杂质，提高制成的汉防己甲素的纯度。

技术领域

本发明涉及汉防已甲素制备工艺的技术领域，尤其涉及一种高提取率和高纯度的汉防已甲素的制备方法。

背景技术

汉防己甲素，又名粉防己碱，是我国自主研发的药物。研究证实汉防己甲素是天然的非选择性钙通道阻滞剂，又是钙调蛋白的拮抗剂，具有抗炎、抗纤维化、减毒及抗肿瘤等药理作用。临床上用于关节痛、神经痛；与小剂量放射合并用于肺癌；亦可用于单纯硅肺Ⅰ期、Ⅱ期、Ⅲ期及各期煤硅肺，临床疗效显著。

汉防己甲素主要是从防己药材中提取纯化而成，而提取纯化的方法多种多样，常见的主要有冷苯法和氯仿萃取法两种工艺，两种方法从防己中提取汉防己甲素和汉防己乙素通常采用有机溶剂如乙醇或甲醇等，溶媒使用量较大，成品汉防己甲素的纯度较低为90％左右。

根据防己药材细胞壁的构成特点，利用生物酶解破壁工艺，将防己细胞壁水解，从而使防己植物细胞内的汉防己甲素、汉防己乙素等生物碱最大限度地溶出，提高提取效率，同时制备高品质的汉防己甲素，纯度提高至97％以上。

发明内容

针对现有对防己提取工艺存在的提取率不高和生物碱纯度不高的问题，本发明通过在对防己提取前使用果胶酶和半纤维素酶进行酶解来提高对防己中生物碱的提取率，通过在助滤剂滑石粉的作用下使用滤布进行多次过滤，提高生物碱的纯度。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种汉防已甲素的制备方法，包括如下步骤：

(1)制备防己粉末；

(2)将防己粉末与水混合，调节pH为3-4，加入果胶酶和半纤维素酶，酶解反应3-5h后，在助滤剂滑石粉的作用下使用滤布过滤得第一滤液和滤渣；

(3)将乙醇和第一滤液搅拌混合，回流处理后得提取液，提取液经减压浓缩和放置后过滤得第一沉淀；

(4)将第一沉淀在酸水中溶解成溶解液，溶解液在助滤剂滑石粉的作用下使用滤布过滤得第二滤液；其中，酸水的Ph＝2-3；

(5)将乙醇和第二滤液搅拌混合，回流处理后，经减压浓缩和放置后过滤得第二沉淀；

(6)将第二沉淀在苯中溶解，过滤得苯溶解液，对苯溶解液进行浓缩处理得浓缩膏；

(7)将浓缩膏加入丙酮溶液，溶解后，进行浓缩处理和放置。

具体的，防己粉末的粒度100-200目。

具体的，步骤(2)中，使用柠檬酸调节pH。

具体的，步骤(2)中，果胶酶和半纤维素酶重量之和与防己粉末的比例为1：(100-150)。

具体的，果胶酶和半纤维素酶重量之比为1：(10-15)。

具体的，步骤(3)中，乙醇的浓度为80-95％，减压浓缩至原体积的5-10％，放置16-20h。

具体的，步骤(5)中，乙醇的浓度为80-95％，减压浓缩至原体积的5-10％，放置16-20h。

具体的，步骤(6)中，溶解温度为12-14℃。

具体的，步骤(7)中，浓缩膏与丙酮溶液体积比为1：(10-15)。

具体的，步骤(7)中，溶解时间为2-3h。