[发明专利]一种汉防已甲素的制备方法在审
申请号: | 202210166603.3 | 申请日: | 2022-02-23 |
公开(公告)号: | CN114394979A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 王峰;杨燕欢;刘刚叁;陈亮亮 | 申请(专利权)人: | 石药集团江西金芙蓉药业股份有限公司 |
主分类号: | C07D491/18 | 分类号: | C07D491/18 |
代理公司: | 南昌中擎知识产权代理事务所(普通合伙) 36148 | 代理人: | 陈海涛 |
地址: | 332000 *** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 防已 制备 方法 | ||
1.一种汉防已甲素的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)制备防己粉末;
(2)将防己粉末与水混合,调节pH为3-4,加入果胶酶和半纤维素酶,酶解反应3-5h后,在助滤剂滑石粉的作用下使用滤布过滤得第一滤液和滤渣;
(3)将乙醇和第一滤液搅拌混合,回流处理后得提取液,提取液经减压浓缩和放置后过滤得第一沉淀;
(4)将第一沉淀在酸水中溶解成溶解液,溶解液在助滤剂滑石粉的作用下使用滤布过滤得第二滤液;
(5)将乙醇和第二滤液搅拌混合,回流处理后,经减压浓缩和放置后过滤得第二沉淀;
(6)将第二沉淀在苯中溶解,过滤得苯溶解液,对苯溶解液进行浓缩处理得浓缩膏;
(7)将浓缩膏加入丙酮溶液,溶解后,进行浓缩处理和放置。
2.根据权利要求1所述的汉防已甲素的制备方法,其特征在于,防己粉末的粒度100-200目。
3.根据权利要求1所述的汉防已甲素的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,使用柠檬酸调节pH。
4.根据权利要求1所述的汉防已甲素的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,果胶酶和半纤维素酶重量之和与防己粉末的比例为1:(100-150)。
5.根据权利要求4所述的汉防已甲素的制备方法,其特征在于,果胶酶和半纤维素酶重量之比为1:(10-15)。
6.根据权利要求1所述的汉防已甲素的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,乙醇的浓度为80-95%,减压浓缩至原体积的5-10%,放置16-20h。
7.根据权利要求1所述的汉防已甲素的制备方法,其特征在于,步骤(5)中,乙醇的浓度为80-95%,减压浓缩至原体积的5-10%,放置16-20h。
8.根据权利要求1所述的汉防已甲素的制备方法,其特征在于,步骤(6)中,溶解温度为12-14℃。
9.根据权利要求1所述的汉防已甲素的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,浓缩膏与丙酮溶液体积比为1:(10-15)。
10.根据权利要求1所述的汉防已甲素的制备方法,其特征在于,步骤(7)中,溶解时间为2-3h。
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