[发明专利]一种用于呋罗曲坦片的质量检测方法

权利要求书

1.一种用于呋罗曲坦片的质量检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一，样品琥珀酸呋罗曲坦原料添加辅料而制成的片剂，原料为类白色粉末，辅料均为白色或类白色，制得片剂；

步骤二：紫外-可见分光光度法进行鉴别：

取本品细粉呋罗曲坦2.5mg，置于10ml量瓶中，加水适量，振摇，稀释定容，摇匀，过滤，取续滤液1ml置100ml量瓶中，稀释定容，摇匀，作为供试品溶液；另取琥珀酸呋罗曲坦对照品制成每1ml含呋罗曲坦2.5μg的溶液作为对照品溶液，照紫外-可见分光光度法于200nm～400nm波长范围内进行扫描；

步骤三：样品含量测定：电位滴定法、电位滴定方法摸索进行含量测定；

步骤四：含量均匀度的检测：本品规格为2.5mg，主药占片重比例小于25％，对其进行检测；

步骤五：样品溶出度检测、标准曲线的绘制以及样品溶液稳定性的检测处理；

步骤六：样品回收率的确定和样品的回收。

2.根据权利要求1所述的一种用于呋罗曲坦片的质量检测方法，其特征在于，所述样品含量测定中的具体测定方法为：

取琥珀酸呋罗曲坦约0.3g，精密称定，置洁净干燥烧杯中，加入20ml醋酸和10ml醋酐溶解，将该烧杯置电磁搅拌器上，将电极浸入溶液中，并搅拌溶液，自滴定管中分次加入0.1mol/L的高氯酸滴定液，将近终点前，则应每次加入少量，记录电位至突跃点以过，仍继续滴加高氯酸滴定液，并记录电位的变化；

以电位为纵坐标，以消耗高氯酸滴定液0.1mol/L，的体积为横坐标，以此曲线的转折部分的中心为滴定终点，即E-V曲线拐点的二级微商为零；

根据二级微商滴定曲线,采用内扦法计算本品的含量，并将滴定结果用空白试验校正；

采用二级微商内扦法，将表中的数据代入以下公式，计算即得；

计算公式：

其中Vx供试品消耗的滴定液体积(ml)；V0空白溶剂消耗的滴定液体积(ml)；N1高氯酸滴定液的实际浓度(mol/L)；N0高氯酸滴定液的标准浓度，即0.1000mol/L；W供试品的取样量(mg)；T滴定度，即每1ml高氯酸滴定液(0.1000mol/L)相当于37.94mg琥珀酸呋罗曲坦。

3.根据权利要求1所述的一种用于呋罗曲坦片的质量检测方法，其特征在于，所述步骤四含量均匀度的检测中：

取本品1片，置50ml量瓶中，加适量流动相超声使其崩解，再加流动相使溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤；

照本品含量测定项下方法测定本品每片以标示量为100的相对含量X，求其平均值和标准差以及标示量与均值之差的绝对值求A+1.80S的值。

4.根据权利要求1所述的一种用于呋罗曲坦片的质量检测方法，其特征在于，所述样品溶出度检测中：

S1：漏槽条件实验：

取0.1N盐酸、pH5.5磷酸盐缓冲液、pH6.8磷酸盐缓冲液、水各900ml，分别加入原料约12mg，置于超声仪中30分钟后冷却至室温，参照溶出度检测方法测定；

S2：原料药在不同介质中的紫外扫描：

取琥珀酸呋罗曲坦原料适量，用水溶解后定容，分别用0.1N盐酸、pH5.5磷酸盐缓冲液、水、pH6.8磷酸盐缓冲液稀释成约含琥珀酸呋罗曲坦2.5μg/ml的溶液，使用紫外可见分光光度仪，在400nm～200nm范围内，进行紫外扫描

S3：溶出介质的选择：取规格为2.5mg样品，分别以0.1N盐酸、pH5.5磷酸缓冲液、水、pH6.8磷酸缓冲液900ml为溶出介质，采用桨法50转/分，测定样品的溶出曲线；

S4：溶出曲线试验。