[发明专利]7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制备工艺

权利要求书

1.7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：取7-溴-3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮溶于溶剂A，之后加入HBr的乙酸溶液反应结束后加入三氯氧磷和三乙胺，升温至80～90℃，反应1.5～4.5h，提纯即得。

2.根据权利要求1所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制备工艺，其特征在于，所述7-溴-3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮与三氯氧磷的摩尔比为1:5～1:22；7-溴-3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮与三乙胺的摩尔比为1:1.2～1:1.4。

3.根据权利要求1所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制备工艺，其特征在于，所述溶剂A为甲苯或苯。

4.根据权利要求1所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制备工艺，其特征在于，所述提纯方法为：将反应结束后得到的母液冷却至20～30℃，加入得到饱和碳酸钠水溶液中，控制淬灭后的混合溶液pH为7～8，然后用二氯甲烷萃取，得到的有机相干燥、过滤、浓缩后用硅藻土吸附，二氯甲烷淋洗，抽滤、浓缩即得。

5.根据权利要求1所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制备工艺，其特征在于，所述7-溴-3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮的制备方法包括以下步骤：取3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮溶于溶剂B，分批加入N-溴代琥珀酰亚胺，加完后将反应温度升至100～120℃，反应18～72h，反应结束并冷却，蒸馏除去溶剂B，用二氯甲烷打浆，抽滤即得。

6.根据权利要求5所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制备工艺，其特征在于，所述3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮与N-溴代琥珀酰亚胺的摩尔比为1:2～1:4，加入所述NBS时，以15～20min每次的速率，分4～6次等量加入。

7.根据权利要求5所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制备工艺，其特征在于，所述溶剂B为乙酸或丁酸。

8.根据权利要求5所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制备工艺，其特征在于，所述3H-噻吩[3,2-d]并嘧啶-4-酮的制备方法包括以下步骤：取3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯，用溶剂C溶解，然后加入醋酸甲脒，升温至90～100℃，反应2～4h，纯化即得。

9.根据权利要求8所述的7-溴-4-氯噻吩并[3,2-d]嘧啶的制备工艺，其特征在于，所述3-氨基-2-噻吩甲酸甲酯与醋酸甲脒的摩尔比为1:1.2～1:1.5。