[发明专利]一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐以及2,5-二氨基甲苯的制备方法

权利要求书

1.一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)重氮化耦合反应：以间甲苯胺或间甲苯胺和邻甲苯胺的混合物为原料，经重氮化反应得到重氮盐，对重氮盐进行耦合反应制备偶氮化合物；

(2)催化还原：以氢气为还原剂，对偶氮化合物催化裂解反应，制备得到含有2,5-二氨基甲苯的混合溶液，反应环境的氢气压力为0.5～0.6MPa，反应环境的温度为55～60℃；

(3)分离、脱色精制及成盐：通过常压蒸馏分离出混合溶液中的甲醇，通过水蒸气蒸馏分离出混合溶液中的间甲苯胺或间甲苯胺和邻甲苯胺的混合物，得到2,5-二氨基甲苯水溶液，2,5-二氨基甲苯水溶液经过脱色，并在0～5℃温度下滴加硫酸溶液成盐，析晶后得到2,5-二氨基甲苯硫酸盐。

2.根据权利要求1所述的一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的重氮化步骤为：先将硫酸水溶液加入四口烧瓶中，搅拌下滴加入间甲苯胺或间甲苯胺和邻甲苯胺混合物，滴加结束后搅拌30.0min，然后滴加浓度35％亚硝酸钠水溶液，滴加过程保持体系温度在0～5℃，滴加完毕后再加入溴化钾，在0～5℃继续保温反应1.0h，得到重氮盐；间甲苯胺或间甲苯胺和邻甲苯胺混合物、硫酸、亚硝酸钠和溴化钾的摩尔比为1：(1.20～1.25)：(1.0～1.05)：(0.02～0.05)。

3.根据权利要求1所述的一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的耦合反应步骤为：所述的原料为间甲苯胺；在三口瓶中加入间甲苯胺的水溶液，重氮化反应中加的间甲苯胺与耦合反应中所加的间甲苯胺的摩尔比为1：(1.0～1.5)，用冰醋酸调解水溶液的pH值在5～6之间，在0～5℃温度内滴加入重氮盐，滴毕后升温至5～10℃，维持反应物料温度在5～10℃，持续搅拌反应9.0h，反应结束后过滤、洗涤得到橙黄色固体偶氮化合物。

4.根据权利要求1所述的一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(1)中的耦合反应步骤为：所述的原料为间甲苯胺和邻甲苯胺混合物；在三口瓶中加入间甲苯胺和邻甲苯胺混合物的水溶液，重氮化反应中加的间甲苯胺和邻甲苯胺的混合物与耦合反应中所加的间甲苯胺和邻甲苯胺的混合物的摩尔比为1：(1.0～1.5)，用冰醋酸调解水溶液的pH值在5～6之间，在0～5℃温度内滴加入重氮盐，滴毕后升温至5～10℃，维持反应物料温度在5～10℃，持续搅拌反应9.0h，反应结束后过滤、洗涤得到橙黄色固体偶氮化合物。

5.根据权利要求1所述的一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将步骤(1)得到偶氮化合物加入甲醇水溶液中，用液碱水溶液调节甲醇水溶液的pH值为7.0～8.0，将料液转移至高压反应釜中，向高压反应釜中加入催化剂，密闭高压反应釜，对高压反应釜内氮气置换三次，氢气置换三次，置换后将高压反应釜内温度升温至50.0℃，开始向高压反应釜内通入氢气，控制高压反应釜内氢气压力0.5～0.6MPa，高压反应釜内温度55～60℃，反应时间为2.5～3.5h，反应结束后维持高压反应釜内氢气压力0.5～0.6MPa，温度在55～60℃继续保温反应1.0h，制得含有2,5-二氨基甲苯的混合溶液。

6.根据权利要求1所述的一种2,5-二氨基甲苯硫酸盐的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，先对步骤(2)制得的混合溶液取样HPLC中控分析，当偶氮化合物含量＜0.5％时反应合格，然后继续后续步骤。