[发明专利]碱式硫酸镍/氢氧化镍复合前驱体及其制备方法在审
申请号: | 202210140129.7 | 申请日: | 2022-02-16 |
公开(公告)号: | CN114394633A | 公开(公告)日: | 2022-04-26 |
发明(设计)人: | 孟立君;苗小欢;张海艳;胡志兵;侯鑫宇;刘宙;张娉婷 | 申请(专利权)人: | 金驰能源材料有限公司;湖南长远锂科新能源有限公司;湖南长远锂科股份有限公司 |
主分类号: | C01G53/10 | 分类号: | C01G53/10;C01G53/04;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 | 代理人: | 李琼芳 |
地址: | 410203 湖南省长沙*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硫酸镍 氢氧化 复合 前驱 及其 制备 方法 | ||
1.一种碱式硫酸镍/氢氧化镍复合前驱体,其特征在于,所述前驱体的化学通式为m[(Ni1-xMx)(OH)1.4(SO4)0.30.29H2O]/(1-m)[(Ni1-xMx)(OH)2],其中,0≤x<0.01、0<m<0.01,M为Mg、Zn、Mn、Cu、Co、Al、B中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的碱式硫酸镍/氢氧化镍复合前驱体,其特征在于,所述前驱体为规则的球形或类球形,剖面呈辐射状;所述复合前驱体的D50为8~15μm,振实密度为1.80g/cm3以上;且I101/I001的峰强比>1。
3.如权利要求1或2所述的碱式硫酸镍/氢氧化镍复合前驱体的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)配制镍离子的金属盐溶液A或者包含镍离子、掺杂阳离子的混合金属盐溶液B,所述的镍离子和掺杂阳离子存在于可溶性硫酸盐化合物中;配制沉淀剂溶液和络合剂溶液;
2)将步骤1)配制的金属盐溶液A或者混合金属盐溶液B、沉淀剂溶液和络合剂溶液同时加入反应釜中进行沉淀结晶反应,控制反应体系的温度为68~98℃、pH值为10.0~10.5、搅拌转速为300~500rpm、络合剂浓度为镍离子和掺杂阳离子总浓度的5%~25%,反应结束后,得到料浆;
3)将步骤2)得到的料浆固液分离,固相转移至陈化槽陈化;
4)将步骤3)陈化后的物料固液分离,固相经洗涤后烘干,得到碱式硫酸镍/氢氧化镍复合前驱体。
4.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述金属盐溶液A或混合金属盐溶液B中总的金属离子的浓度为0.5~4mol/L;所述的沉淀剂为可溶性氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化锂中的一种或多种,沉淀剂溶液的浓度为0.5~4mol/L;所述的络合剂为氨水、硫酸铵、碳酸铵或碳酸氢铵中的一种或多种,络合剂溶液的浓度为0.1~1mol/L。
5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,当反应体系的料浆的粒度D50达到8~15μm时,停止反应,反应结束。
6.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述陈化的溶液为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液的一种或多种。
7.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述陈化的温度为40~80℃,所述陈化的时间为0.5~2h。
8.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述烘干的温度不高于130℃。
9.一种正极材料,其特征在于,由权利要求1或2所述的碱式硫酸镍/氢氧化镍复合前驱体、或者权利要求3-8所述的制备方法制备得到的碱式硫酸镍/氢氧化镍复合前驱体混锂烧结得到。
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