[发明专利]一种同时检测药物中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的方法在审
申请号: | 202210135856.4 | 申请日: | 2022-02-15 |
公开(公告)号: | CN114460203A | 公开(公告)日: | 2022-05-10 |
发明(设计)人: | 邵伍军;和燕玲;李春燕;杨荷友;袁红露;周雪飞;郭红兵;朱磊 | 申请(专利权)人: | 浙江海正药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/72 |
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地址: | 318000 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 检测 药物 甲苯 亚磺酸甲酯 亚磺酸乙酯 亚磺酸异丙酯 方法 | ||
1.一种同时检测药物中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的方法,其特征在于,所述方法包括:
步骤1:对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯对照品加稀释剂配制成对照品溶液;
步骤2:待测样品加稀释剂配制成供试品溶液;
步骤3:采用超高效液相色谱-质谱联用仪对步骤1所述对照品溶液和步骤2所述供试品溶液进行检测,按照外标法确定样品中对甲苯亚磺酸甲酯、对甲苯亚磺酸乙酯、对甲苯亚磺酸异丙酯的含量;
其中,步骤3所述超高效液相色谱的色谱条件为:
色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱;
流动相:流动相A为0.002~0.05moL/L甲酸铵水溶液,流动相B为甲醇;流动相的洗脱方式为梯度洗脱,所述梯度洗脱的程序如下表:
时间(min) 流动相A% 流动相B% 0.0 50 50 4.0 50 50 5.0 10 90 7.0 10 90 7.1 50 50 9.0 50 50
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述药物选自工艺中使用对甲苯亚磺酸及微量甲醇、乙醇、异丙醇的药物,优选海博麦布。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1或步骤2中所述的稀释剂为10%~90%乙腈水溶液(V/V),优选30%~70%乙腈水溶液(V/V),更优选40%~60%乙腈水溶液(V/V),最优选50%乙腈水溶液(V/V)。
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