[发明专利]超重力旋转床气体萃取法去除油脂溶剂残留的方法在审
申请号: | 202210130476.1 | 申请日: | 2022-02-11 |
公开(公告)号: | CN114470854A | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 格日乐图;姜俐赜;赵一楠;武万里 | 申请(专利权)人: | 赤峰福纳康生物技术有限公司 |
主分类号: | B01D11/00 | 分类号: | B01D11/00;C11B1/10 |
代理公司: | 北京华科联合专利事务所(普通合伙) 11130 | 代理人: | 王为 |
地址: | 024000 内蒙古自治*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 重力 旋转 气体 萃取 去除 油脂 溶剂 残留 方法 | ||
1.一种超重力旋转床气体萃取法去除油脂类溶剂残留的方法,所述方法,步骤如下:
1)将0.05-0.2MPa压力的食品级二氧化碳作为萃取气体从三层折流式超重力旋转床气体入口管(2)输入,流量设定为30-50L/h;
2)将含有有机溶剂残留的油脂从三层折流式超重力旋转床液体进料管(6)输入,流量设定为80-120L/h;
3)萃取后的油脂输入储罐;
4)重复步骤1)-步骤3)的操作两次,得到去除了有机溶剂残留的油脂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤如下:
1)将0.1MPa压力的食品级二氧化碳作为萃取气体从三层折流式超重力旋转床气体入口管(2)输入,流量设定为40L/h;
2)将含有有机溶剂残留的油脂从三层折流式超重力旋转床液体进料管(6)输入,流量设定为100L/h;
3)萃取后的油脂输入储罐;
4)重复步骤1)-步骤3)的操作两次,得到去除了有机溶剂残留的油脂。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)所述的萃取气体为食品级二氧化碳、氮气。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述的油脂为有机溶剂残留超标的供食用、化妆品用、医药用的各种油脂或油溶液。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述的油脂为大豆油。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述的溶剂残留为正己烷、环己烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯或间二甲苯。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)所述的溶剂残留为正己烷、环己烷。
8.一种油脂中有机溶剂残留的检测方法,所述方法,采用气相色谱法,所述方法,步骤如下:
取油脂100mg,精密称定,置20ml顶空瓶中,精密加入邻二氯苯10ml,密封,摇匀,作为供试品,另取正己烷、环己烷、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯对照品,精密称定,用邻二氯苯溶解定容,精密量取10ml置顶空瓶中密封,作为对照品溶液,照中国药典2015年版四部通则0861第二法溶剂残留测定法测定,以PEG-20M为固定液的毛细管色谱柱;初始柱温为40℃,保持2分钟,以每分钟5℃速率升至100℃,保持2分钟,然后以每分钟50℃速率升至200℃,保持5分钟;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为100℃,平衡时间30分钟;取对照品溶液顶空进样,记录色谱图,按外标法计算。
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