[发明专利]一种含氮杂环化合物的晶型、其制备方法及应用

权利要求书

1.一种如式I所示的化合物的晶型A，其特征在于，其以2θ角表示的X射线粉末衍射图在5.20±0.2°、7.30±0.2°、10.36±0.2°、14.60±0.2°、15.54±0.2°、15.93±0.2°、17.76±0.2°、18.66±0.2°、19.90±0.2°、21.68±0.2°和22.64±0.2°处有衍射峰；

2.如权利要求1所述的如式I所示的化合物的晶型A，其特征在于，所述的晶型A的以2θ角表示的X射线粉末衍射图还在16.37±0.2°、16.95±0.2°、18.30±0.2°、19.16±0.2°、19.73±0.2°、20.76±0.2°、22.04±0.2°、22.81±0.2°、23.97±0.2°、24.54±0.2°、24.91±0.2°和26.38±0.2°中的一处或多处有衍射峰；

和/或，所述的晶型A在35℃至150℃温度范围失重≤0.40％；

和/或，所述的晶型A的热重分析曲线在272.9±5℃处具有吸热峰；

和/或，所述的晶型A在80％RH下的吸湿增重为0.27％；

和/或，所述的X射线粉末衍射图使用Cu-Kα辐射谱线测得。

3.如权利要求2所述的如式I所示的化合物的晶型A，其特征在于，所述的晶型A的以2θ角表示的X射线粉末衍射图还在11.56±0.2°、12.12±0.2°、13.18±0.2°、15.27±0.2°、20.54±0.2°、21.27±0.2°、23.02±0.2°、23.22±0.2°、23.64±0.2°、25.69±0.2°、26.01±0.2°、27.53±0.2°、28.13±0.2°、28.64±0.2°、28.97±0.2°、30.37±0.2°、32.31±0.2°、33.69±0.2°、34.60±0.2°、35.36±0.2°、35.94±0.2°和37.96±0.2°中的一处或多处有衍射峰；较佳地，所述的晶型A的XRPD图谱基本如图1所示；

和/或，所述的晶型A在150℃失重0.40％；较佳地，所述的晶型A的热重分析曲线图谱基本如图4所示；

和/或，所述的晶型A的差示扫描量热图谱基本如图7所示；

和/或，所述的晶型A的动态水分吸附图谱基本如图10所示。

4.一种如权利要求1-3中任一项所述的如式I所示的化合物的晶型A的制备方法，其特征在于，其为方案1或方案2，

所述的方案1包括如下步骤：所述的如式I所示化合物在甲醇中打浆析晶，收集固体得所述的如式I所示化合物的晶型A，所述的甲醇与所述的如式I所示化合物的体积质量比为10～50mL/g；

所述的方案2包括如下步骤：所述的如式I所示化合物的溶液通过降温和/或溶剂自然挥发析出固体，收集固体得所述的如式I所示化合物的晶型A，所述的溶液的溶剂为二氯甲烷和甲醇的混合溶剂；所述的二氯甲烷和甲醇的体积比为1:(1～4)；所述的混合溶剂与所述的如式I所示化合物的体积质量比为20～200mL/g。

5.如权利要求4所述的如式I所示的化合物的晶型A的制备方法，其特征在于，所述的方案1和方案2还包括干燥；较佳地，所述的干燥的温度为45±5℃；

和/或，所述的方案2中，所述的混合溶剂与所述的如式I所示化合物的积比质量体为105mL/g；

和/或，所述的打浆的方式为搅拌；

和/或，所述的如式I所示化合物的溶液通过常温搅拌或加热回流溶清得到；

和/或，所述的方案1中，所述的混合溶剂与所述的如式I所示化合物的体积质量比为20～30mL/g；例如20mL/g。

6.一种如式I所示的化合物的晶型C，其以2θ角表示的X射线粉末衍射图在7.61±0.2°、11.28±0.2°、13.82±0.2°、16.71±0.2°、20.12±0.2°和22.30±0.2°处有衍射峰；