[发明专利]一种测定香辛料中二氧化硫含量的方法

说明书

本发明提供了一种基于离子色谱间接测定香辛料中二氧化硫含量的方法，并且对前处理蒸馏方法进行优化，确定了取样量为5 g时，蒸馏条件为过氧化氢浓度为3%，接收液体积为20 mL，加入10 mL盐酸（1:1），蒸馏时间5 min，蒸馏功率80%时效果最优；不同香辛料结合二氧化硫的能力不同，在满足香辛料中固有成分与二氧化硫完全作用后，加标回收率为73.54%～112.6%，检测结果的相对偏差为0.39%～4.34%，适于测定香辛料中二氧化硫残留量。

技术领域

本发明涉及食品检测技术领域，更具体地，涉及一种测定香辛料中二氧化硫含量的方法。

背景技术

香辛料是指一类具有芳香和辛香等典型风味的天然植物性制品，常用于烹饪中赋予食物以风味，也可以用来加工一些食品调味品，是中国菜和东南亚地区烹饪的调味料之一。干制香辛料常采用硫磺熏蒸，该过程会产生二氧化硫，能加速香辛料的干燥脱水，同时具有脱色、防腐和杀菌作用，便于香辛料的储存，同时还可以美化产品的外观。

二氧化硫是我国允许使用的食品添加剂，它主要作为漂白剂、抗氧化剂、防腐剂、保色剂、面粉处理剂、酶抑制剂等广泛应用于食品和饮料产品中，包括干制水果蔬菜、腌制蔬菜、果酱、面粉、酒、果汁和海鲜等，也被应用于医药、工业、化妆品领域，如添加到肾上腺素药物中以保证药物的稳定性与药效。二氧化硫若严格按照法规限量使用，其进入体内后最终生成硫酸盐，可通过正常解毒后由尿液排出体外，不会产生毒性作用。但如果人体过量摄入二氧化硫，则会损害健康，如胃肠道紊乱、哮喘、支气管收缩、荨麻疹，甚至过敏性休克。还可降低人体免疫力，甚至对脑、心、肝及其它器官也产生不同程度损伤，增大肺癌、脑癌、心血管疾病、神经系统疾病、中风等患病率。此外亚硫酸盐的过量使用会造成食品中某些营养成分的损失，也会破坏人体中的维生素B1。

目前食品中二氧化硫的检测方法主要有比色法、滴定法、离子色谱法。比色法所用试剂毒性较大，也不适宜香辛料中二氧化硫残留量的检测，因为香辛料中的成分会与反应试剂生成蓝紫色的衍生物，从而干扰目标物对550 nm的吸收，影响测定结果；蒸馏滴定法为国标方法，装置简单，应用性广，成本低，但是该方法是通过颜色判断滴定终点易出现不同人员间实验误差较大，重现性差等问题；离子色谱法较传统化学法简便、快速、灵敏度高、干扰少、专属性强。因此，急需一种准确、快速的检测方法，用于检测为香辛料中二氧化硫残留量。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速、准确的检测香辛料中二氧化硫含量的方法。

本发明所采取的技术方案是：

本发明的第一个方面，提供一种测定香辛料中二氧化硫含量的方法，包括以下步骤：

S1. 在待测样品中加入盐酸和吸收液，蒸馏，收集馏出液；

S2. 将步骤S1中所述馏出液通过离子色谱检测硫酸根含量，折算成所述样品中二氧化硫含量；

其中，步骤S1所述吸收液为双氧水。

进一步地，步骤S1中所述待测样品与水的质量体积比为1：（20～30），优选为1：20。

进一步地，步骤S1中所述待测样品与盐酸的质量体积比为1：（1～3），优选为1：2；所述盐酸的浓度为6mol/L。

进一步地，步骤S1中所述双氧水的浓度为2.5%～4.0%；优选为3.0%。

优选地，步骤S1中所述待测样品与吸收液的质量体积比为1：（2～6），优选为1：4。

以5g待测样品为例，加入10 mL盐酸（1:1）与100 mL蒸馏水于蒸馏管中，接收液体积为20 mL。

进一步地，步骤S1中所述蒸馏的时间为5～7min；更优选为5min。

进一步地，所述蒸馏功率优选为78%～82%，更优选为80%。