[发明专利]颜料黄139合成工艺

说明书

本发明公开了颜料黄139合成工艺，属于颜料生产技术领域，包括如下步骤：利用固态熔融法采用间歇式或连续式或间歇式和连续式相结合的方式以邻苯二甲酸酐和尿素，在催化剂的作用下合成1，3‑二亚氨基异吲哚啉，由1，3‑二亚氨基异吲哚啉与巴比妥酸反应合成粗品颜料黄139。本发明的有益效果是：固态熔融法以邻苯二甲酸酐和尿素，规避了邻苯二腈的问题，利于颜料黄139的规模化生产；省去了1，3‑二亚氨基异吲哚啉精制过程的脱水干燥工序，缩短了工序时间，节省了大量能耗；配合采用高温过滤的手段，将的氰尿酸含量能够维持在30ppm以下的同时能够避免了颜料黄139随着大量热水的流失，保证颜料黄139的收率。

技术领域：

本发明属于颜料生产技术领域，更具体地涉及颜料黄139合成工艺。

背景技术：

颜料黄139作为异吲哚啉类颜料之一，由于其分子中含有羰基、亚氨基、氰基和酰胺基等，从而形成分子内及分子间氢键，导致分子结构更具有平面性。因此，颜料黄139是一种具有优异的耐热、耐溶剂性能的有机颜料。

颜料黄139的制备方法主要是：在碱存在条件下，先由邻苯二腈在醇中反应，然后所得中间体再与巴比妥酸类化合物反应，得到目标物。

如专利号为201110447652.6的国家发明专利公开了一种制备C.I.颜料黄 139的方法。所述方法包括

(1)由邻苯二腈制备1，3-二亚氨基异吲哚啉的步骤；

(2)由1，3-二亚氨基异吲哚啉与巴比妥酸反应制备粗品颜料黄139的步骤；

(3)粗品颜料黄139的颜料化的步骤；

该发明不仅提高了C.I.颜料黄139的收率，而且所获得的颜料具有优异的性能如着色力高、色光鲜艳、分散性能好、耐晒牢度和耐气候牢度极佳等。

但是，国内邻苯二甲腈生产工艺路线复杂，生产成本高，并且产生的污染比较大，所以生产厂家相对较少,近几年受环保、安全影响较大，产品供应严重不足。

发明内容：

为解决上述问题，克服现有技术的不足，本发明提供了一种颜料黄139合成工艺，能够有效的解决邻苯二甲腈供应严重不足，导致以邻苯二甲腈制备颜料黄139生产受限的问题。

本发明解决上述技术问题的具体技术方案为：颜料黄139合成工艺，其特征在于包括如下步骤：

(1)利用固态熔融法采用间歇式或连续式或间歇式和连续式相结合的方式以邻苯二甲酸酐和尿素，在催化剂的作用下合成1，3-二亚氨基异吲哚啉，

(2)由1，3-二亚氨基异吲哚啉与巴比妥酸反应合成粗品颜料黄139。

进一步的，所述的步骤(1)：反应器内加入尿素，铵盐，升温到熔融后加入催化剂，在120-135℃进行脱水2～3小时，脱水后加入邻苯二甲酸酐，于130～ 150℃亚胺化反应3小时，继续升温到160～180℃保温5～7小时进行缩合，缩合完成后降温至60℃以下，加水搅拌加入氢氧化钠，至物料溶解析出甩干脱水干燥得1，3-二亚氨基异吲哚啉。

进一步的，所述的步骤(1)：在反应器内加入尿素，铵盐,升温到熔融后加入催化剂，在120-135℃进行脱水2～3小时，脱水后将邻苯二甲酸酐慢慢加入上述反应器内，于130～150℃亚胺化反应3小时，继续升温到160～180℃保温 5～7小时缩合，缩合完成后抽真空并降温至60℃以下，得到1，3-二亚氨基异吲哚啉的黏着熔融物。

进一步的，所述的步骤(2)：在1，3-二亚氨基异吲哚啉中加入醇和碱，搅拌溶解至透明，加入巴比妥酸升温回流反应3小时，加入硫酸，加入苯甲酸继续升温回流反应3～8小时，蒸馏出甲醇，压滤过滤，将滤饼水洗至中性得颜料黄139，

所述步骤(1)的催化剂为钼酸铵，步骤(2)中的醇为甲醇，碱为氢氧化钠。