[发明专利]颜料黄139合成工艺

权利要求书

1.颜料黄139合成工艺，其特征在于包括如下步骤：

(1)利用固态熔融法采用间歇式或连续式或间歇式和连续式相结合的方式以邻苯二甲酸酐和尿素，在催化剂的作用下合成1，3-二亚氨基异吲哚啉，

(2)由1，3-二亚氨基异吲哚啉与巴比妥酸反应合成粗品颜料黄139。

2.根据权利要求1所述的颜料黄139合成工艺，其特征在于所述的步骤(1)：

反应器内加入尿素，铵盐，升温到熔融后加入催化剂，在120-135℃进行脱水2～3小时，脱水后加入邻苯二甲酸酐，于130～150℃亚胺化反应3小时，继续升温到160～180℃保温5～7小时进行缩合，缩合完成后降温至60℃以下，加水搅拌加入氢氧化钠，至物料溶解析出甩干脱水干燥得1，3-二亚氨基异吲哚啉。

3.根据权利要求1所述的颜料黄139合成工艺，其特征在于所述的步骤(1)：

在反应器内加入尿素，铵盐,升温到熔融后加入催化剂，在120-135℃进行脱水2～3小时，脱水后将邻苯二甲酸酐慢慢加入上述反应器内，于130～150℃亚胺化反应3小时，继续升温到160～180℃保温5～7小时缩合，缩合完成后抽真空并降温至60℃以下，得到1，3-二亚氨基异吲哚啉的黏着熔融物。

4.根据权利要求2或3所述的颜料黄139合成工艺，其特征在于：所述的步骤(2)：

在1，3-二亚氨基异吲哚啉中加入醇和碱，搅拌溶解至透明，加入巴比妥酸升温回流反应3小时，加入硫酸，加入苯甲酸继续升温回流反应3～8小时，蒸馏出甲醇，压滤过滤，将滤饼水洗至中性得颜料黄139，

所述步骤(1)的催化剂为钼酸铵，步骤(2)中的醇为甲醇，碱为氢氧化钠。

5.根据权利要求4所述的颜料黄139合成工艺，其特征在于：所述步骤(1)中尿素，铵盐、催化剂、邻苯二甲酸酐的质量份数比为：(2-3)：(1.5-2.5)：(0.01-0.02)：1。

6.根据权利要求4所述的颜料黄139合成工艺，其特征在于：所述步骤(2)中1，3-二亚氨基异吲哚啉、甲醇、氢氧化钠、巴比妥酸、硫酸和苯甲酸的质量份数比为：2.5：(65-75)：(0.2-0.6)：(1-1.5)：(0.2-0.3):(0.1-0.3)。

7.根据权利要求1所述的颜料黄139合成工艺，其特征在于还可以包括粗品颜料黄139的精制工序：在反应釜内加入水，加入粗品颜料黄139打浆均匀，升温至150℃，压力0.45MPa处理5～10小时，降温至70℃过滤水洗干燥粉碎得颜料黄139产品。

8.根据权利要求7所述的颜料黄139合成工艺，其特征在于所述粗品颜料黄139与水的质量份数比为1:4。