[发明专利]一种同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法

说明书

本发明涉及农药检测技术领域，具体涉及一种同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法。该方法简单易行，节约了检测资源，节省了检测时间；且该方法峰形好，重现性好，分离度高，为呋虫胺和溴氰菊酯农药质量及联合用量提供了可控、可靠、可行的依据，为呋虫胺和溴氰菊酯农药联合防病方面提供提供了参考。

技术领域

本发明涉及农药检测技术领域，具体涉及一种同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法。

背景技术

呋虫胺为最新一代超级烟碱类杀虫剂，其与现有的烟碱类杀虫剂的化学结构可谓大相径庭，它的四氢呋喃基取代了以前的氯代吡啶基、氯代噻唑基，并不含卤族元素。同时，在性能方面也与烟碱有所不同，杀虫谱更广。呋虫胺是水稻的生产过程中常用的杀虫剂，但是其在水稻以及水稻生长环境中的残留情况的分析较少，对环境以及食用者的影响没有相应的参考指标。

溴氰菊酯本身是一种杀虫剂，对鳞翅目幼虫具有良好的防治效果，常被用于种植过程对烟草作物的保护。四溴菊酯和溴氰菊酯不但对鱼、虾等水生生物以及有益昆虫具有危害，在烟草中的残留也会加重对吸烟者及周围人群的健康危害风险。因此，对烟草中存在的这两种农残进行监控具有重要意义。

申请号CN201610181354.X，发明名称为一种同时检测粮谷中呋虫胺及其代谢物UF、DN残留量的方法，公开了取待检测的粮谷样品，粉碎，加入乙酸，乙腈，超声波提取，加入无水硫酸镁，离心；净化：取上层乙腈相，置于装有基质分散固相萃取剂的离心管中，离心，取上清液，氮气吹干，流动相定容；测定和结果计算：对样品液进行检测，测得色谱峰面积，代入标准曲线，得到呋虫胺或/和 UF或/和DN的含量，然后计算得到残留量。

申请号CN201610181354.X存在的技术问题：1、提取样品处理方法去除杂质不完全，造成色谱杂质峰较多，影响判断结果；2、呋虫胺峰分率度不好、峰形较差；3、重现性不好；4、不能同时检测溴氰菊酯成分。

申请号CN201910437797.4，发明名称为检测普洱茶中溴氰菊酯的方法，公开了检测步骤1，称取溴氰菊酯标准品溶于甲醇，获得溴氰菊酯标准溶液；步骤2，制备普洱茶干茶叶提取液；步骤3，取普洱茶干茶叶提取液与溴氰菊酯标准溶液混合，分别制作成浓度为9个浓度梯度的待测液；步骤4，制备金银合金纳米溶胶基底；步骤5，将金银合金纳米溶胶基底、待测液和氯化钠水溶液混合均匀后，进行拉曼光谱采集；步骤6，建立公式计算普洱茶茶叶中溴氰菊酯农药的残留量。

申请号CN201910437797.4存在的技术问题：1、检测成本高；2出峰时间长，重现性差，精密度不好；3、不能同时检测呋虫胺成分。

现有农业种植体系中，由于多种植物交叉种植，本身病害多样，日常农作物病虫管理中，多数采用联合使用呋虫胺和溴氰菊酯一起使用，目前对呋虫胺和溴氰菊酯使用残留均有不同的检测方法，但均为单独检测各自的残留量，不仅操作复杂，而且造成了检测资源的浪费。

为了解决上述问题，发明团队通过了大量的试验探研。建立了同时检测呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法，该方法简单易行，不仅节约了检测资源，还节省了检测时间；且该方法峰形好，重现性好，分离度高，为呋虫胺和溴氰菊酯农药质量及联合用量提供了可控、可靠、可行的依据，为呋虫胺和溴氰菊酯农药联合防病方面提供提供了参考。

发明内容

本发明的目的是提供一种同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法。

所述检测方法步骤为：

(1)供试品溶液的制备

①提取：取待测农作物样品，粉碎过20-40目筛，精密称取5-10g,加体积比为0.23-0.35:8-10:11-15的乙醇-超纯水-乙腈的混合溶液30-40ml，超声提取 10-20min，静置分层，上层为提取液，下层为残渣，取残渣，以相同的方法重复进行提取分离，合并两次的提取液；