[发明专利]一种同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法

权利要求书

1.一种同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法，其特征在于，所述方法步骤为：

(1)供试品溶液的制备

①提取：取待测农作物样品，粉碎过20-40目筛，精密称取5-10g,加体积比为0.23-0.35:8-10:11-15的乙醇-超纯水-乙腈的混合溶液30-40ml，超声提取10-20min，静置分层，上层为提取液，下层为残渣，取残渣，以相同的方法重复进行提取分离，合并两次的提取液；

②分离：取合并后的提取液，加入沉淀剂A，振荡10-30min，再加入沉淀剂B，振荡10-30min；将溶液置于5-8℃、2-3个标准大气压下静置1-3h，离心；

③纯化：取离心后的上清液用C18小柱活化处理，在20-25℃下，取上清液1-3倍体积比为80:1-2的丙酮-二甲苯进行洗脱，收集洗脱液，再将小柱温度升高至35-38℃，再重复洗脱一次，合并洗脱液，蒸干，加入2-6mL乙腈溶解，过滤，即得供试品溶液；

(2)对照品溶液的制备

精密称取呋虫胺标样适量，加乙醇制成浓度为8-10μg/L的呋虫胺对照品溶液；精密称取溴氰菊酯标样适量，加丙酮制成浓度为3-5μg/L的溴氰菊酯对照品溶液；

(3)色谱条件与系统适应性试验

色谱柱：C18，内径150mm×1.6mm，1.8μm，流动相：以水为流动相A，以乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；所述梯度洗脱具体为：0～8min，85％A，15％B；8～15min，85％～70％A,15％～30％B；15～30min，70％～50％A,30％～50％B；30～35min，50％A,50％B；35～40min，50％～45％A,50％～55％B；40～50min，45％A,55％B；流速：0.25-0.35ml/min；柱温：20-30℃；检测波长：224nm，280nm；理论板数按呋虫胺峰计算应不低于3000；

(4)测定法：分别精密吸取两种对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

2.根据权利要求1所述同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法，其特征在于，步骤(1)供试品溶液的制备中所述①提取为：取待测农作物样品，粉碎过40目筛，精密称取8g,加体积比为0.30:9:13的乙醇-超纯水-乙腈的混合溶液35ml，超声提取15min，静置分层，上层为提取液，下层为残渣，取残渣，以相同的方法重复进行提取分离，合并两次的提取液。

3.根据权利要求1所述同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法，其特征在于，步骤(1)供试品溶液的制备中所述②分离为：取合并后的提取液，加入沉淀剂A，振荡20min，再加入沉淀剂B，振荡20min；将溶液置于6℃、3个标准大气压下静置2h，离心。

4.根据权利要求1所述同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法，其特征在于，步骤(1)供试品溶液的制备中所述③纯化为：取离心后的上清液用C18小柱活化处理，在25℃下，用2倍量体积比为80:1.5的丙酮-二甲苯进行洗脱，收集洗脱液，再将小柱温度升高至36℃，再重复洗脱一次，合并洗脱液，蒸干，加入5mL乙腈溶解，过滤，即得供试品溶液。

5.根据权利要求1所述同时检测农作物中呋虫胺和溴氰菊酯农药残留的方法，其特征在于，步骤(2)对照品溶液的制备为：精密称取呋虫胺标样适量，加乙醇制成浓度为10μg/L的呋虫胺对照品溶液；精密称取溴氰菊酯标样适量，加丙酮制成浓度为5μg/L的溴氰菊酯对照品溶液。