[发明专利]一种高熔点聚酰胺及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种高熔点聚酰胺及其制备方法和应用，制备方法包含以下步骤：酰胺盐溶液于200–240℃、压力为14.8–33.1kg/cm²G的条件下预聚反应，产物于160–230℃蒸发，蒸发后的产物缩聚反应得到，其中缩聚反应温度控制在聚酰胺高分子的结晶温度(Tc)低20℃以上，且在其熔融温度(Tm)以下，酰胺盐溶液包含以100摩尔的二元酸为计量，同时还包含添加量为100–110摩尔的二元胺、0.1–3摩尔的封端剂和0.1–2摩尔的催化剂。上述制备方法反应时间短，产量高且无需固相聚合设备，节约生产厂房空间，所得高熔点聚酰胺及其制品可用作电子连接器，特别是表面贴合技术组装电路板的应用场合。

技术领域

本发明属于高分子材料技术领域，特别涉及一种高熔点聚酰胺及其制备方 法和应用。

背景技术

聚酰胺高分子属于热塑性高分子材料，具有高强度、高韧性的特性，加工 性好，常被作为工程塑料用于如电子零件、汽车零件和工业零件(如齿轮)等 领域。在电子材料中，聚酰胺高分子如尼龙66，常被作为连接器支架。然而， 随着组装技术的改变，电路板逐渐采用表面贴合(SMT)技术，使得连接器也 需通过280℃焊接炉，因此其耐热要求280℃以上，而尼龙66材料的熔点仅 265℃，无法满足应用需求。因此，电子连接器逐渐改用高熔点聚酰胺高分子材 料。

高熔点聚酰胺高分子利用芳香族二元酸单体进行共聚，提升聚酰胺的熔融 温度(Melting Temperature，Tm)，普遍规格要求其熔融温度大于300℃以上， 例如尼龙6T、尼龙46等。但提高材料熔融温度的同时会导致制备温度接近材料 的裂解温度，因此需要改进其制备方法。如公开号为US6130312A的美国专利 公开高熔点聚酰胺高分子的制造流程如下：将二元酸与二胺在水中溶解形成盐 水溶液，于150–160℃浓缩使盐水溶液调整至反应所需浓度，再将浓缩盐液以 250℃进行聚合反应，蒸发当作溶剂的水后，以双螺杆挤出机升温至360℃再聚 合，获得高熔点聚酰胺高分子。上述方法中，使用双螺杆挤出机来解决高熔点聚酰胺高分子的高黏度输送问题，为使半成品再次熔融需要升温至360℃，但聚 酰胺高分子在高温条件下容易裂解，并且胺基容易在反应过程中产生凝胶化， 导致获得的聚酰胺高分子品质劣化，而且挤出机可容纳的空间较低，导致生产 量低，不利于降低制造成本。另外，公告号为TWI546320B的专利公开半芳香 族聚酰胺及其制备方法，利用较低反应温度固相聚合可以避免聚酰胺高分子裂 解的风险，制备方法如下：将二元酸与二胺在高压釜中混合成盐，其后于230℃ 加热3小时进行低聚反应，同时加以破碎，所得反应物置于干燥机中，在常压 氮气气流下以230℃加热5小时进行固相聚合，从而获得聚酰胺，相对黏度(Relative Viscosity，RV)为2.29–2.55。而事实上根据上述制备方法，实际固相 聚合需要6–10小时才能达到聚合度目标，且其固相聚合设备大小需为每小时产 量所占体积的50倍，对于厂房空间利用相当不利。因此，本发明提供一种高产 量且无需固相聚合设备的高熔点聚酰胺及其制备方法和应用。

发明内容

本发明的第一目的是提供一种高熔点聚酰胺的制备方法，所需反应时间短， 产量高且无需固相聚合设备，节约生产厂房空间。

本发明的第二目的是提供一种高熔点聚酰胺，通过上述制备方法得到。

本发明的第三目的是提供上述高熔点聚酰胺及其制品在电子连接器中的应 用。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种高熔点聚酰胺的制备方法，包含以下步骤：

S1、酰胺盐溶液于温度为200–240℃、压力为14.8–33.1kg/cm²G的条件下进 行预聚反应；

S2、步骤S1中预聚反应产物于160–230℃进行蒸发；