[发明专利]一种N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法

说明书

本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种N,N,N,N‑四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法，包括以下步骤：（1）胺化反应：将二烯丙基胺和水混合，升温，分次加入4,4‑氧代双苯磺酰氯，同时滴加液碱；（2）降温、过滤：胺化反应完成后，降温，加盐酸中和，过滤，得滤饼；（3）溶解、重结晶：滤饼加入甲醇，升温，搅拌溶解，降温结晶，抽滤，烘干，即得。本发明反应条件温和，在水相中进行反应，工艺简单，反应时间短，收率高，收率可达97%以上，产品含量达98%以上，产品质量稳定。

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，特别涉及一种N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法。

背景技术

N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺是高效的聚烯烃交联剂，添加于聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚丙烯酸树脂等高分子材料中，可与材料交联形成立体网状结构，材料的强度、弹性、塑性、柔韧性极大增强。

目前，国内无相关生产工艺的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种反应条件温和，反应时间短，收率高，产品质量稳定的N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为达到上述技术目的，本发明的技术方案：

一种N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法，包括以下步骤：

（1）胺化反应：将二烯丙基胺和水混合，升温至60℃，分次加入4,4-氧代双苯磺酰氯，同时滴加液碱，控制反应pH=8～10；

（2）降温、过滤：胺化反应完成后，降温至30℃，加盐酸中和，过滤，得滤饼和盐水滤液；

（3）溶解、重结晶：所述滤饼加入甲醇，升温至60℃，搅拌溶解，降温至30℃，析出结晶，抽滤，得固体和甲醇滤液，将所述固体进行烘干，得N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺。

胺化反应：

作为一种改进，步骤（1）中，所述4,4-氧代双苯磺酰氯、所述二烯丙基胺和所述液碱的摩尔比为1：2.0～2.1：2.0～2.1。

作为一种改进，步骤（1）中，滴加所述液碱的温度为60～75℃，滴加完成后保温反应温度为60～75℃。

作为一种改进，步骤（1）中，分四次加入所述4,4-氧代双苯磺酰氯，第一次加入量为所述4,4-氧代双苯磺酰氯总加入量的1/2，后三次每次的加入量为所述4,4-氧代双苯磺酰氯剩余量的1/3。

作为一种改进，步骤（1）中，所述液碱的质量浓度为30%。

作为一种改进，步骤（2）中，中和后的pH=6～7。

作为一种改进，步骤（3）中，将所述甲醇滤液进行蒸馏回收。

由于采用上述技术方案，本发明的有益效果：

本发明提供的制备方法，反应条件温和，在水相中进行反应，工艺简单，反应时间短，收率高，收率可达97%以上，产品含量达98%以上，产品质量稳定。

附图说明

图1是本发明提供的工艺流程图；

图2是实施例1、4、5样品检测中标准品N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的HPLC色谱图；

图3是实施例2和3样品检测中标准品N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的HPLC色谱图；

图4-图8是实施例1-5制得的N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的HPLC色谱图。

具体实施方式