[发明专利]一种N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法有效

专利信息
申请号: 202210089950.0 申请日: 2022-01-26
公开(公告)号: CN114105834B 公开(公告)日: 2023-04-25
发明(设计)人: 李庆山;胡新河;刘在成;张光 申请(专利权)人: 寿光诺盟化工有限公司
主分类号: C07C303/38 分类号: C07C303/38;C07C303/44;C07C311/29
代理公司: 济南诚智商标专利事务所有限公司 37105 代理人: 田祥宝
地址: 261000 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙基 氧代双苯磺酰胺 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)胺化反应:将二烯丙基胺和水混合,升温至60℃,分次加入4,4-氧代双苯磺酰氯,同时滴加液碱,控制反应pH=8~10;

(2)降温、过滤:胺化反应完成后,降温至30℃,加盐酸中和,过滤,得滤饼和盐水滤液;

(3)溶解、重结晶:所述滤饼加入甲醇,升温至60℃,搅拌溶解,降温至30℃,析出结晶,抽滤,得固体和甲醇滤液,将所述固体进行烘干,得N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺。

2.根据权利要求1所述的N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述4,4-氧代双苯磺酰氯、所述二烯丙基胺和所述液碱的摩尔比为1:2.0~2.1:2.0~2.1。

3.根据权利要求1所述的N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,滴加所述液碱的温度为60~75℃,滴加完成后保温反应温度为60~75℃。

4.根据权利要求1所述的N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,分四次加入所述4,4-氧代双苯磺酰氯,第一次加入量为所述4,4-氧代双苯磺酰氯总加入量的1/2,后三次每次的加入量为所述4,4-氧代双苯磺酰氯剩余量的1/3。

5.根据权利要求1所述的N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述液碱的质量浓度为30%。

6.根据权利要求1所述的N,N,N,N-四烯丙基氧代双苯磺酰胺的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,中和后的pH=6~7。

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