[发明专利]一种2-甲基-3-羟基苯甲酸的制备方法

权利要求书

1.一种2-甲基-3-羟基苯甲酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(A)在第一配料釜中将2-甲基-3-氨基苯甲酸和硫酸溶液的混合，得到第一混合液；

(B)在第二配料釜中将亚硝酸钠和水混合，得到第二混合液；

(C)第一混合液和第二混合液分别通过不同的输送单元进入重氮化反应单元进行重氮化反应，得到重氮反应液；

(D)重氮化反应单元流出的重氮液进入水解反应单元，在硫酸溶液和有机溶剂的存在下进行水解反应，得到含有2-甲基-3-羟基苯甲酸的水解液。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自甲基异丁基酮、甲基异丙基酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸丙酯、甲苯、二甲苯、甲基环己烷或环己烷中的任意一种或至少两种的组合，优选甲基异丁基酮；

和/或，所述有机溶剂的添加量为所述2-甲基-3-氨基苯甲酸质量的2～16倍，优选4～13倍，进一步优选5～12倍。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应的温度为60～130℃，优选70～120℃，进一步优选80～120℃；

和/或，所述水解反应的时间为0.5～60min，优选1～40min。

4.根据权利要求1-3中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(D)所述硫酸溶液的添加量为所述2-甲基-3-氨基苯甲酸质量的1～5倍，优选1～4倍，进一步优选1～3倍；

和/或，步骤(D)所述硫酸溶液的质量浓度为20～60％，优选30～60％，进一步优选40～60％。

5.根据权利要求1-4中的任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(C)所述重氮化反应中，2-甲基-3-氨基苯甲酸、硫酸和亚硝酸钠的摩尔比为1:(1.5～3):(1～1.3)，进一步优选1:(1.5～2.5):(1～1.2)，再进一步优选1:(1.5～2):(1.05～1.15)；

和/或，所述重氮化反应的温度为-10～40℃，优选0～30℃，进一步优选5～20℃；

和/或，所述重氮化反应的时间为1～30min，优选2～20min，进一步优选3～15min。

6.根据权利要求1-5中的任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(A)所述硫酸溶液的质量浓度为10～30％，优选15～25％；

和/或，步骤(B)所述亚硝酸钠水溶液的质量浓度为10～40％，优选15～30％。

7.根据权利要求1-6中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在进行步骤(D)前进行步骤(C')：将第三配料釜中的尿素溶液与得到的重氮反应液在除杂反应单元进行除杂反应；

优选地，所述尿素溶液的浓度为20～52％，进一步优选30～50％，再进一步优选40～50％。

8.根据权利要求1-7中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述重氮化反应单元使用的反应器包括动态管式反应器、动态管式反应器串联静态管式反应器、动态管式反应器串联釜式反应器中的一种。

9.根据权利要求1-8中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述水解反应单元使用的反应器包括微通道反应器、动态管式反应器、管式静态混合反应器或釜式反应器中的任意一种或至少两种的组合。

10.根据权利要求1-9中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括在进行步骤(D)后进行步骤(E)：水解反应单元流出的水解液进入分离单元，经分相、萃取、浓缩、干燥，得到所述2-甲基-3-羟基苯甲酸；

优选地，所述分离单元使用的设备包括油水分离器、水相萃取设备、有机溶剂回收设备、硫酸回收设备、干燥设备。