[发明专利]一种铯铪氯闪烁晶体的制备方法

说明书

本发明涉及一种铯铪氯闪烁晶体的制备方法，涉及闪烁晶体材料技术领域。所述Cs₂HfCl₆闪烁晶体的制备方法，包括以下步骤，S1先将CsCl和HfCl₄加入到酸性溶液中搅拌加热，得到前驱体溶液；所述酸性溶液为盐酸溶液；S2将所述前驱体溶液加热，后进行分步骤降温、生长，得到所述Cs₂HfCl₆闪烁晶体。本发明所述的Cs₂HfCl₆闪烁晶体的制备方法相较于常规布里奇曼生长方法而言成本低廉无需真空石英坩埚等设备，无需高温、操作简易、原料成本低廉、原料利用率高，且溶液可回收利用。

技术领域

本发明涉及闪烁晶体材料技术领域，尤其涉及一种铯铪氯闪烁晶体的制备方法。

背景技术

闪烁晶体是一种能源转换材料，在吸收高能射线或粒子后会将能量转换为紫外光或可见光，以其为核心部件的闪烁计数器可以探测X射线、伽马射线、中子等高能射线或高能粒子，广泛应用于医学成像、高能物理、工业探测等领域。

Cs₂HfCl₆闪烁体是一种新型无机卤化物闪烁体，可对伽马射线进行探测，由于其具有在无掺杂状态下高光输出、高能量分辨率等特性，有望成为具有高性价比的伽马射线探测器用闪烁体。

无机卤化物闪烁体具有较低的熔点，传统的制备方法是布里奇曼法，Cs₂HfCl₆晶体目前只能通过布里奇曼法制得，制备方法非常单一。合成Cs₂HfCl₆晶体的原料中CsCl粉末和HfCl₄粉末均难溶于DMSO、GBL、DMF等常见有机溶剂，且制备条件苛刻，过程复杂。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术中制备条件苛刻，过程复杂、制备方法非常单一的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种铯铪氯闪烁晶体的制备方法。本发明提出一种操作简单的Cs₂HfCl₆晶体生长法，即降温结晶法。这种生长方法是将粉末和溶剂混合配置高浓度的澄清溶液，经过加温溶解和搅拌过滤，再降温生长形状规则的Cs₂HfCl₆晶体。

本发明的第一个目的是提供一种Cs₂HfCl₆闪烁晶体的制备方法，包括以下步骤，

S1、将CsCl和HfCl₄加入到酸性溶液中搅拌加热至75-85℃，得到前驱体溶液；所述酸性溶液为盐酸溶液；

S2、将S1步骤所述前驱体溶液加热，后进行分步骤降温、生长，得到所述Cs₂HfCl₆闪烁晶体；所述分步骤降温分为两次，一次降温是以4-6℃/h的速率降温至35-45℃；二次降温是以0.1-2℃/h的速率降温至25-30℃。

在本发明的一个实施例中，为了抑制HfCl₄的水解反应，使HfCl₄有效参与到晶体形核生长过程，需要溶液在特定条件的酸性环境下进行，而稀盐酸由于溶剂浓度可控，易溶CsCl和HfCl₄，且不引入杂质，故采用稀盐酸溶剂。

在本发明的一个实施例中，为了防止溶液在降温过程中过饱和度过大，避免析出多个晶体，生长速率过快影响晶体的结晶质量，采用分步骤降温，将溶液在初始较快降温，在晶体生长温度区间内缓慢降温。

在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述CsCl和HfCl₄的摩尔比为2-3：1。

在本发明的一个实施例中，在S1步骤中，所述酸性溶液的摩尔浓度为1.06-2.15mol/L。