[发明专利]一种本芴醇粗品的精制工艺

权利要求书

1.一种本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，包括以下步骤：

S1、使用有机溶剂溶解本芴醇粗品；

有机溶剂包括乙酸乙酯、正丁醇、甲醇、二氯甲烷中的一种或多种的组合；

S2、待本芴醇粗品完全溶解后加水，充分搅拌，静置分层；

S3、将有机相趁热过滤；

S4、滤液浓缩，然后边搅拌边降温结晶，抽滤得到本芴醇精制湿品；

S5、烘干、粉碎得到本芴醇成品。

2.根据权利要求1所述的一种本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为乙酸乙酯，且乙酸乙酯与本芴醇粗品质量比为(6-7)：1，优选为6：1。

3.根据权利要求1所述的一种本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为正丁醇，且正丁醇与本芴醇粗品质量比为(8-9)：1，优选为8：1。

4.根据权利要求1所述的本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为乙酸乙酯和正丁醇的混合溶剂，且混合溶剂与本芴醇粗品质量比为(8-9)：1，乙酸乙酯和正丁醇质量比为(4-7)：1。

5.根据权利要求4所述的本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为乙酸乙酯和正丁醇的混合溶剂，且混合溶剂与本芴醇粗品质量比为8：1，乙酸乙酯和正丁醇质量比为优选为(6-7)：1 。

6.根据权利要求1所述的本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为乙酸乙酯和甲醇的混合溶剂，且混合溶剂与本芴醇粗品质量比为(8-9)：1，乙酸乙酯和甲醇质量比为(3-7)：1。

7.根据权利要求6所述的本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S1中，有机溶剂为乙酸乙酯和甲醇的混合溶剂，且混合溶剂与本芴醇粗品质量比为8：1，乙酸乙酯和甲醇质量比为(5-6)：1。

8.根据权利要求1-7任一项所述的本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S4具体为：常压浓缩至本芴醇在溶液中析晶，然后80-90r/min低速搅拌，同时控制降温速度以10-5℃/h梯度降温，最后降温至25℃，50-60r/min低速搅拌3-3.5h，抽滤得到本芴醇精制湿品。

9.根据权利要求1-7任一项所述的本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，步骤S5中烘干过程具体为：S5-1、先在40℃、-0.10MPa条件下烘干2h，再于80℃、-0.08MPa条件下烘干6h。

10.根据权利要求1-7任一项所述的本芴醇粗品的精制工艺，其特征在于，所述本芴醇粗品中的杂质包括：α-(二正丁胺基)-2,7-二氯-4-芴甲醇、对氯苯甲醛、对氯苯甲酸、甲醇、氢氧化钠。