[发明专利]一种降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法及制备的有机亚磷酸酯和应用在审
申请号: | 202210069076.4 | 申请日: | 2022-01-21 |
公开(公告)号: | CN116514871A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 随山红;李爽;朱丽琴;董岩 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中石化(北京)化工研究院有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C09K15/32;C09K21/12;B01J31/02 |
代理公司: | 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛;李冉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 降低 有机 磷酸酯 杂质 含量 方法 制备 应用 | ||
1.一种降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法,其特征在于,所述方法包括:
将粗有机亚磷酸酯先与分散剂混合,然后加入含水液充分混合,任选地浸泡,再进行固液分离,用有机溶剂清洗分离出固体,重复上述操作N次,获得提纯的有机亚磷酸酯;
其中,N≥0。
2.根据权利要求1所述的降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法,其特征在于,
所述分散剂选自与水互溶但不能溶解或难以溶解有机亚磷酸酯的有机溶剂。
3.根据权利要求2所述的降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法,其特征在于,
所述分散剂与清洗分离出固体所用的有机溶相同或不同,各自独立地选自C1-C6的伯醇或仲醇、腈类溶剂中的至少一种;
优选地,C1-C6的伯醇或仲醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、环己醇、2-丁醇、2-戊醇或3-戊醇中的至少一种;
优选地,腈类溶剂选自乙腈。
4.根据权利要求1所述的降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法,其特征在于,
所述分散剂与粗有机亚磷酸酯的质量比为0.01~1000:1,优选为0.1~100:1。
5.根据权利要求1所述的降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法,其特征在于,
所述含水液选自水、水与有机溶剂组成的混合溶液、水与碱性物质形成的溶液中的至少一种;和/或,
所述含水液与粗有机亚磷酸酯的质量比为0.01~1000:1,优选为0.1~100:1。
6.根据权利要求5所述的降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法,其特征在于,
所述水与有机溶剂组成的混合溶液中,有机溶剂选自C1-C6的伯醇或仲醇、腈类溶剂中的至少一种;优选地,C1-C6的伯醇或仲醇选自甲醇、乙醇、异丙醇、环己醇、2-丁醇、2-戊醇或3-戊醇中的至少一种;优选地,腈类溶剂选自乙腈;和/或,
水与有机溶剂的质量比为0.1~1000:1,优选为0.1~100:1。
7.根据权利要求5所述的降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法,其特征在于,
水与碱性物质形成的溶液中,所述碱性物质选自NaOH、KOH、Na2CO3、K2CO3、Ca(OH)2或水溶性胺中的至少一种;优选地,水溶性胺选自乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺或NH4OH中的至少一种;和/或,
水与碱性物质的质量比为1~1000000:1;优选为10~10000:1。
8.根据权利要求1所述的降低有机亚磷酸酯杂质含量的方法,其特征在于,
所述粗有机亚磷酸酯中的有机亚磷酸酯选自单有机亚磷酸酯或二有机亚磷酸酯中的至少一种;
所述粗有机亚磷酸酯中的杂质包括酸性杂质,优选包括亚磷酸。
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