[发明专利]一种3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法

权利要求书

1.一种3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)向3-甲基-3-丁烯醇工艺产生的油相精馏残余液中加入C12-C16烷烃，进行共沸精馏；所述C12-C16烷烃为异构十二烷、异构十四烷、异构十六烷中的一种或多种；

2)将共沸精馏馏出液静置，分液，得到3-亚甲基-1,5-戊二醇和3-甲基-2-戊烯-1,5-二醇的混合物；

3)对步骤2)得到的混合物进行加氢反应，得到3-甲基-1,5-戊二醇。

2.根据权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述油相精馏残余液中包含总质量浓度为10-70％的3-亚甲基-1,5-戊二醇、3-甲基-2-戊烯-1,5-二醇。

3.根据权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述油相精馏残余液中包含总质量浓度为10-40％的3-亚甲基-1,5-戊二醇、3-甲基-2-戊烯-1,5-二醇。

4.根据权利要求2所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述C12-C16烷烃的添加量为油相精馏残余液质量的10-1000％。

5.根据权利要求4所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述C12-C16烷烃的添加量为油相精馏残余液质量的20-200％。

6.根据权利要求1-5任一项所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述C12-C16烷烃为异构十二烷或异构十六烷。

7.根据权利要求1所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述共沸精馏条件为：压力0.1-10KPaG，塔釜温度150-230℃。

8.根据权利要求1-5任一项所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述油相精馏残余液在共沸精馏之前还添加有镍盐。

9.根据权利要求8所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，镍盐的添加量为油相精馏残余液质量的0.5-3％。

10.根据权利要求8所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述镍盐为乙酸镍、碳酸镍、氯化镍、硫酸镍、硝酸镍中的一种或多种。

11.根据权利要求10所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述镍盐为乙酸镍。

12.根据权利要求1-5任一项所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，步骤3)中加氢反应在加氢催化剂存在下进行，所述加氢催化剂为雷尼镍或钯碳催化剂。

13.根据权利要求12所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述加氢催化剂的用量为油相精馏残余液质量的0.5-10％。

14.根据权利要求13所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述加氢催化剂的用量为油相精馏残余液质量的1-5％。

15.根据权利要求12所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，所述加氢反应在釜式反应器中进行，催化剂直接加入到反应体系，反应温度为60-200℃，反应压力为0.5-10MPaG，反应时间0.5-24h。

16.根据权利要求1-5任一项所述的3-甲基-3-丁烯醇工艺副产物的回收利用方法，其特征在于，步骤1)中，3-甲基-3-丁烯醇工艺产生的油相精馏残余液在加入C12-C16烷烃之后，先初馏分离出包含3-甲基-3-丁烯醇、3-甲基-2-丁烯醇的轻组分，再升温分离得到C12-C16烷烃和3-亚甲基-1,5-戊二醇、3-甲基-2-戊烯-1,5-二醇的共沸物。