[发明专利]镍/酮双催化体系在卤代芳烃与芳基亚磺酸钠交叉偶联反应中的应用有效
| 申请号： | 202210056732.7 | 申请日： | 2022-01-18 |
| 公开（公告）号： | CN114478371B | 公开（公告）日： | 2023-07-04 |
| 发明（设计）人： | 李红喜;江山;李海燕 | 申请（专利权）人： | 苏州大学 |
| 主分类号： | C07D213/84 | 分类号： | C07D213/84;C07D213/71;C07D215/36;C07C315/00;C07C317/44;C07C317/14;C07C317/22;C07C317/24 |
| 代理公司： | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人： | 孙周强;陶海锋 |
| 地址： | 215137 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 催化 体系 芳烃 芳基亚磺酸钠 交叉 反应 中的 应用 | ||
1.镍/酮双催化体系在卤代芳烃与芳基亚磺酸钠交叉偶联反应中的应用；所述镍/酮双催化体系由镍盐、含卤有机酮组成；
所述卤代芳烃具有如下所示的结构通式：
其中：R1选自氢、烷基、烷氧基、苯基中的一种或几种；R11选自氢、烷基、烷氧基、苯基中的一种或几种；X为卤素；
所述芳基亚磺酸钠具有如下所示的结构通式：
其中：R2选自氢、烷基、烷氧基、苯基中一种或几种；
所述反应在氮气氛围中、45 W 白炽灯照下、吡啶化合物存在下进行；
镍盐为三水合溴化镍；含卤有机酮为2-氯噻吨酮；所述吡啶化合物为4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶
所述交叉偶联反应的产物为二芳基砜类化合物；所述二芳基砜类化合物具有如下所示的结构通式：其中的取代基同卤代芳烃、芳基亚磺酸钠。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述反应在室温下进行；所述反应的时间为15～30小时。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：吡啶化合物的用量为卤代芳烃摩尔量的10～15%。
4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：镍盐、含卤有机酮、卤代芳烃的摩尔比为（0.05～0.15）∶（0.15～0.25）∶1。
5. 一种二芳基砜类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤，将镍盐、含卤有机酮、吡啶化合物、卤代芳烃与芳基亚磺酸钠混合后，在氮气氛围中、45 W 白炽灯照下完成反应，制备二芳基砜类化合物；镍盐为三水合溴化镍；含卤有机酮为2-氯噻吨酮；所述吡啶化合物为4,4'-二叔丁基-2,2'-联吡啶；
所述卤代芳烃具有如下所示的结构通式：其中：R1选自氢、烷基、烷氧基、苯基中的一种或几种；R11选自氢、烷基、烷氧基、苯基中的一种或几种；X为卤素；
所述芳基亚磺酸钠具有如下所示的结构通式：
其中：R2选自氢、烷基、烷氧基、苯基中一种或几种；所述二芳基砜类化合物具有如下所示的结构通式：其中的取代基同卤代芳烃、芳基亚磺酸钠。
6.根据权利要求5所述二芳基砜类化合物的制备方法，其特征在于，镍盐、含卤有机酮、吡啶化合物、卤代芳烃的摩尔比为（0.05～0.15）∶（0.15～0.25）∶（0.1～0.15）∶1。
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