[发明专利]一种高致密高温抗氧化钼基复合靶材及其制备方法

说明书

本发明涉及一种高致密高温抗氧化钼基复合靶材及其制备方法，所述钼基复合靶材包括钼基和氧化物，所述氧化物至少包括氧化铝和氧化铬中的一种，且钼基与氧化铝的质量比为(90～99):(0～5)，钼基与氧化铬的质量比为(90～99):(0～5)。本发明采用水热法制备纯度高、分散好、形貌好、大小可控的纳米级氧化物二次相，选用液液掺杂技术保证前驱体得到均匀混合。二次相的引入，抑制了气相迁移过程，细化了复合粉体，最终得到近球形的纳米复合粉体。本发明相较于现有的熔炼法、湿化学法来说，成本更低，操作更方便，适用性更强，所制备的钼基复合靶材具有极高的致密度和高温抗氧化性能，具有广阔的规模化工业应用前景。

技术领域

本发明涉及金属粉末冶金技术领域，具体是一种高致密高温抗氧化钼基复合靶材及其制备方法。

背景技术

钼靶材主要应用于平面显示器和薄膜太阳能制造行业。我国目前虽然已形成从钼矿开采到钼冶炼再到钼制品的较为完善的钼工业体系，但是由于发达国家严重的技术封锁，我国目前对用于光伏产业以及平面显示器的高纯度钼溅射靶材的冶炼技术、深加工技术以及靶材制造技术还需进一步研究。

目前钼靶材的制备工艺主要是以粉末冶金的方法为主，这种工艺存在的缺陷主要有:(1)产品相对密度较难保证；(2)产品纯度低；(3)产品高温抗氧化性能不足。同时该工艺的成本高、产率低、合格率低。因此很难和国外厂家竞争，尤其是日本企业生产的钼靶材产品。

目前主流的钼靶材制备方法为：高纯钼粉经冷等静压成型，在2000℃以上高温氢气气氛下烧结，并在1400℃左右轧制，1000℃热处理，最终机加工为产品。该制备过程烧结温度高，一般需要在2000℃的高温下保温40h以上，才能达到99％以上的致密度，造成能耗高，晶粒长大严重，影响钼靶材的性能。如何节能降耗的同时提升钼靶材的性能，成为钼靶材制备技术的研究难点和热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高致密高温抗氧化钼基复合靶材及其制备方法，采用水热法与液液掺杂相结合的技术，在原材料钼酸铵中引入能提升抗氧化性能的纳米级二次相，经二次还原后制备得到纳米复合粉体。选用放电等离子烧结方式，低温快速烧结，最终制备得到高致密高温抗氧化的钼基复合靶材。

本发明首先提出一种高致密高温抗氧化钼基复合靶材，该钼基复合靶材包括钼基和氧化物，所述氧化物至少包括氧化铝和氧化铬中的一种，且钼基与氧化铝的质量比为(90～99):(0～5)，钼基与氧化铬的质量比为(90～99):(0～5)，其致密度大于98.9％。

本发明还提出一种高致密高温抗氧化钼基复合靶材的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤一、根据最终产品的需求，称取一定量的硝酸盐和尿素，加水充分溶解，得到混合体系，备用；

步骤二、将步骤一中的混合溶液全部倒入不锈钢水热釜的聚四氟乙烯内衬中，锁紧水热釜，放入干燥箱中进行水热反应；

水热过程是一种选择性结晶的过程，有一定的提纯作用，水热过程直接结晶出氧化物，不会带入其它杂质。通过水热反应，可以避免后续煅烧工艺引起的团聚等问题，通过对水热过程的工艺参数调整，可以控制产物的晶型、形态及颗粒大小，为后期均匀掺杂奠定基础。

步骤三、根据最终产品的需求，称取一定量的二钼酸铵，加入适量蒸馏水，充分搅拌，得到二钼酸铵溶液，备用；

步骤四、将步骤二聚四氟乙烯内衬中水热反应之后所得混合液倒入步骤三所得二钼酸铵溶液中，经搅拌、干燥后得到混合体；将所得混合体用高速粉碎机进行粉碎处理；

步骤五、将步骤四粉碎后所得粉体在氢气气氛下进行低温还原；

步骤六、将步骤五低温氢气还原后的粉体在氢气气氛下再进行高温还原；