[发明专利]一种高致密高温抗氧化钼基复合靶材及其制备方法有效
申请号: | 202210056511.X | 申请日: | 2022-01-18 |
公开(公告)号: | CN114230340B | 公开(公告)日: | 2023-01-31 |
发明(设计)人: | 杨璐;魏世忠;王喜然;赵阳;王晓东;张玢;梁栋 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C23C14/34 | 分类号: | C23C14/34;C23C14/08 |
代理公司: | 洛阳华和知识产权代理事务所(普通合伙) 41203 | 代理人: | 刘亚莉 |
地址: | 471000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 致密 高温 氧化钼 复合 及其 制备 方法 | ||
1.一种高致密高温抗氧化钼基复合靶材,其特征在于:包括钼基体和氧化物,所述氧化物包括氧化铝和氧化铬,以质量百分比计,该钼基复合靶材中包含1% Al2O3和0.5-2%Cr2O3,余量为钼基体,且该钼基复合靶材的致密度为98.95-99.97%;
所述高致密高温抗氧化钼基复合靶材按照以下方法制备得到:
步骤一、根据最终产品的需求,称取一定量的硝酸铝、硝酸铬和尿素,加水充分溶解,得到混合体系,备用;
步骤二、将步骤一中的混合溶液全部倒入不锈钢水热釜的聚四氟乙烯内衬中,锁紧水热釜,放入干燥箱中于120~200℃进行水热反应10~30h;
步骤三、根据最终产品的需求,称取一定量的二钼酸铵,加入适量蒸馏水,充分搅拌,得到二钼酸铵溶液,备用;其中,二钼酸铵与蒸馏水的摩尔比为1:10~30;
步骤四、将步骤二聚四氟乙烯内衬中水热反应之后所得混合液倒入步骤三所得二钼酸铵溶液中,经搅拌、干燥后得到混合体;将所得混合体用高速粉碎机进行粉碎处理;
步骤五、将步骤四粉碎后所得粉体在氢气气氛下于400~550℃进行低温还原,氢气流量为2~10m3/h,还原时间5~20h;
步骤六、将步骤五低温氢气还原后的粉体在氢气气氛下于700~1000℃再进行高温还原,氢气流量为10~20m3/h,还原时间5~20h;高温还原后得到近球形的粉体;
步骤七、根据最终产品需求的尺寸,选取合适尺寸的石墨模具,将步骤六高温还原后所得到的近球形的粉体装入石墨模具中,之后将石墨模具置入放电等离子烧结炉中进行烧结处理,烧结温度为1000℃~1800℃,升温速率为50~100℃/min,压力20~30MPa,保温时间12-15min,最终得到所述的高致密高温抗氧化钼基复合靶材。
2.如权利要求1所述的高致密高温抗氧化钼基复合靶材,其特征在于:还可以通过所述方法将氧化镧、氧化钇、氧化锆中的至少一种引入钼基体中形成钼基复合靶材;
具体为:在步骤一中根据最终产品的需求,称取硝酸盐和尿素,加水充分溶解,得到混合溶液,备用;所述的硝酸盐至少为硝酸镧、硝酸钇、硝酸锆中的一种;
最终所得钼基复合靶材包含钼基体,还包含氧化镧、氧化钇、氧化锆中的至少一种,且钼基体与氧化镧或氧化钇或氧化锆的质量比均为(90~99):(0~5)。
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