[发明专利]一种改性环氧树脂密封胶及其制备方法

说明书

本发明涉及一种改性环氧树脂密封胶及其制备方法，包括A、B组分，所述A组分包括如下重量份原料：100‑120份改性环氧树脂，10‑15份稀释剂，0.5‑1.2份分散剂；B组分包括如下重量份原料：80‑100份固化剂，0.2‑3份固化促进剂；引入聚氨酯预聚体，预聚体作为柔性链段穿插在环氧树脂之间，从而提高了环氧树脂的柔韧性，进而对环氧树脂起到增韧效果，此外还引入了腰果酚衍生物，通过引入的阻燃基团，能够提高改性环氧树脂的阻燃性能，进而提高了通过该改性环氧树脂制备成的密封胶的安全性。

技术领域

本发明属于密封胶技术领域，具体地，涉及一种改性环氧树脂密封胶及其制备方法。

背景技术

在诸多密封胶中，以环氧树脂为基体的密封胶，具有优良的密封性和较高的粘接强度，广泛用于宇航、电子、机械等领域高真空、高气密性部件的密封粘接。环氧树脂密封胶中环氧树脂的单体生产主要依赖于石油资源，且生产双酚A型环氧单体的主要原料双酚A会严重危害人体健康，不符合可持续发展和环保的要求；②由于双酚A型环氧树脂的化学组成主要是碳、氢、氧等元素，导致其易燃，在应用时会具有较大的火灾危险性；③双酚A型环氧树脂分子链中富含芳环结构，固化后形成三维网络结构，其刚性进一步增大，导致其抗冲击性能差、易开裂等缺点。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的目的在于提供一种改性环氧树脂密封胶及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种改性环氧树脂密封胶，包括A、B组分，所述A组分包括如下重量份原料：100-120份改性环氧树脂，10-15份稀释剂，0.5-1.2份分散剂；B组分包括如下重量份原料：80-100份固化剂，0.2-3份固化促进剂；

所述改性环氧树脂包括如下步骤制成：

步骤S1、将脱水后的聚醚二元醇和甲苯二异氰酸酯加入三口烧瓶中，通入氮气，边搅拌边升温至85℃，保温反应4h，制得预聚体，之后将预聚体与环氧树脂低聚物混合后加入反应釜中，通入氮气，匀速搅拌并升温至110℃，加入二丁基二月桂酸锡，保温反应2h，制得初改性环氧树脂，控制甲苯二异氰酸酯和聚醚二元醇的摩尔比为2∶1，预聚体与环氧树脂低聚物的重量比为2∶1，二丁基二月桂酸锡的用量为甲苯二异氰酸酯重量的1.2-1.3%；

步骤S1中聚醚二元醇和甲苯二异氰酸酯反应生成一种聚氨酯预聚体，之后在催化剂二丁基二月桂酸锡的作用下预聚体上的异氰酸酯基与环氧树脂低聚物上的醇羟基反应，制备出初改性的环氧树脂，通过引入聚氨酯预聚体，预聚体作为柔性链段穿插在环氧树脂之间，从而提高了环氧树脂的柔韧性，进而对环氧树脂起到增韧效果。

步骤S2、将腰果酚衍生物加入初改性环氧树脂中，100℃下匀速搅拌15min，之后加入4,4’-二氨基二苯甲烷，混合均匀，制得改性环氧树脂，控制腰果酚衍生物和初改性环氧树脂的重量比为1-1.5∶10，4,4’-二氨基二苯甲烷的用量为初改性环氧树脂重量的1-1.2%。

步骤S2中通过腰果酚衍生物与初改性环氧树脂共混，制备出改性环氧树脂。

进一步地：所述环氧树脂低聚物包括如下步骤制成：

将白藜芦醇和环氧氯丙烷加入四口烧瓶中，升温至110℃，匀速搅拌并反应2h，之后缓慢滴加质量分数15%氢氧化钠溶液，高速搅拌并反应4h，加入三氯化铁，继续搅拌并反应2h，反应结束后冷却至室温，用二氯甲烷萃取出有机相，静置分液，除去水相，用去离子水洗涤三次，之后用硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，在65℃下干燥24h，制得环氧树脂低聚物，控制白藜芦醇、环氧氯丙烷、三氯化铁和氢氧化钠溶液的用量比为22.5-22.8g∶55.0-55.5g∶2g∶50mL；

在碱性条件下，白藜芦醇和环氧氯丙烷缩聚，白藜芦醇上的酚羟基转变为缩水甘油醚，制备出环氧树脂低聚物，引入的白藜芦醇结构中含有二苯乙烯基团，可为预聚物乃至环氧交联体系提供一定的刚性，并且两侧苯环的空间位阻使得乙烯基团的双键十分稳定。同时，低聚物中的缩水甘油基团是柔性链段，可以有效降低树脂的黏度，提高可加工性能。