[发明专利]一种改性环氧树脂密封胶及其制备方法

权利要求书

1.一种改性环氧树脂密封胶，包括A、B组分，其特征在于：所述A组分包括如下重量份原料：100-120份改性环氧树脂，10-15份稀释剂，0.5-1.2份分散剂；B组分包括如下重量份原料：80-100份固化剂，0.2-3份固化促进剂；

所述改性环氧树脂包括如下步骤制成：

步骤S1、将脱水后的聚醚二元醇和甲苯二异氰酸酯加入三口烧瓶中，通入氮气，边搅拌边升温至85℃，保温反应4h，制得预聚体，之后将预聚体与环氧树脂低聚物混合后加入反应釜中，通入氮气，匀速搅拌并升温至110℃，加入二丁基二月桂酸锡，保温反应2h，制得初改性环氧树脂；

步骤S2、将腰果酚衍生物加入初改性环氧树脂中，100℃下匀速搅拌15min，之后加入4,4’-二氨基二苯甲烷，混合均匀，制得改性环氧树脂。

2.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂密封胶，其特征在于：步骤S1中控制甲苯二异氰酸酯和聚醚二元醇的摩尔比为2∶1，预聚体与环氧树脂低聚物的重量比为2∶1，二丁基二月桂酸锡的用量为甲苯二异氰酸酯重量的1.2-1.3%，步骤S2中控制腰果酚衍生物和初改性环氧树脂的重量比为1-1.5∶10，4,4’-二氨基二苯甲烷的用量为初改性环氧树脂重量的1-1.2%。

3.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂密封胶，其特征在于：所述环氧树脂低聚物包括如下步骤制成：

将白藜芦醇和环氧氯丙烷加入四口烧瓶中，升温至110℃，匀速搅拌并反应2h，之后缓慢滴加氢氧化钠溶液，高速搅拌并反应4h，加入三氯化铁，继续搅拌并反应2h，反应结束后冷却至室温，萃取出有机相，静置分液，除去水相，用去离子水洗涤三次，之后用硫酸镁干燥，过滤，旋蒸，在65℃下干燥24h，制得环氧树脂低聚物。

4.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂密封胶，其特征在于：所述腰果酚衍生物包括如下步骤制成：

步骤S21、将腰果酚、三乙胺和三氯氧磷依次加入氯仿中，回流反应4h，反应结束后降温至室温，过滤，旋转蒸发除去溶剂，用去离子水洗涤三次，制得中间体1；

步骤S22、将中间体1和3-氯过氧苯甲酸加入二氯甲烷中，冰水浴下匀速搅拌并反应3h，反应结束后过滤，将滤液用质量分数15%碳酸钠溶液和去离子水分别洗涤三次，旋蒸除去溶剂，制得中间体2；

步骤S23、将中间体2和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物加入三口烧瓶中，升温至160℃，保温反应6h，制得腰果酚衍生物。

5.根据权利要求4所述的一种改性环氧树脂密封胶，其特征在于：步骤S21中控制腰果酚、三乙胺、三氯氧磷和氯仿的用量比为0.2-0.3mol∶0.3mol∶0.1mol∶250mL，步骤S22中控制中间体1和3-氯过氧苯甲酸的摩尔比为1∶5。

6.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂密封胶，其特征在于：所述稀释剂为三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和C12-14脂肪族缩水甘油醚按照1∶0.5-0.8的重量比混合而成，所述分散剂为四丁基乙酸铵和四丙基乙酸铵中的任意一种。

7.根据权利要求1所述的一种改性环氧树脂密封胶的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

将改性环氧树脂、稀释剂和分散剂加入反应釜中，高速搅拌并升温至55-65℃，保温反应30min，降温出料制得A组分；

将固化剂和固化促进剂加入搅拌釜中，升温至60-80℃，高速搅拌30min，制得B组分。