[发明专利]一种α-松油醇的合成方法在审
| 申请号: | 202210049322.X | 申请日: | 2022-01-17 |
| 公开(公告)号: | CN114315512A | 公开(公告)日: | 2022-04-12 |
| 发明(设计)人: | 张德旸;刘连才;姜鹏;蔺海政;孔令晓;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C29/09 | 分类号: | C07C29/09;C07C29/12;C07C33/14;C07C303/30;C07C309/65;C07C67/14;C07C69/78;C07C68/06;C07C69/96;C07F9/113;B01J31/26;B01J31/02 |
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| 地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 松油 合成 方法 | ||
1.一种α-松油醇的合成方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤:
S1:化合物2-甲基-3-丁烯-2-醇酯I和异戊二烯,在路易斯酸和有机磷酸组成的双酸催化剂催化下,进行Diels-Alder反应得到α-松油醇酯II的粗品;
S2:α-松油醇酯II的粗品和水在碱作用下发生水解反应生成α-松油醇粗品;
任选地,S3:将S2所得α-松油醇粗品通过调节pH、分液、洗涤以及减压精馏得到α-松油醇产品;
其中,R1选自为烷基羧酸酰基、烷基碳酸酰基、烷基磺酸酰基、烷基磷酸酰基、苯基羧酸酰基、取代苯基羧酸酰基、苯基碳酸酰基、取代苯基碳酸酰基、苯基磺酸酰基、取代苯基磺酸酰基、苯基磷酸酰基、取代苯基磷酸酰基中的一种,优选三氟甲磺酸酰基。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S1所述路易斯酸为氯化钛、氟化钛、氯化锌、氯化镁、碘化镁、溴化镁、三氟甲基磺酸钪、三氟甲基磺酸镱、三氟甲基磺酸铟、三氟甲基磺酸铜、溴化铟、氯化铟和氟化铟中的一种或多种,优选氯化铟和/或氟化铟;
优选地,所述路易斯酸与异戊二烯的摩尔比为0.01-0.1:1,优选为0.025-0.05:1;
和/或,S1所述催化剂为式III的有机磷酸催化剂,优选式III-1的有机磷酸催化剂:
其中,R2、R3、R4、R5为C1-C40的烷基、C3-C12的环烷基、带有取代基的C3-C12环烷基、苯基、取代苯基、苄基、取代苄基、含一个或二个以上氧、硫、氮原子的五元或六元杂环芳香基团、酯基中的一种或多种;
其中,带有取代基的C3-C12环烷基、取代苯基、取代苄基的取代基分别为C1-C40烷基、C1-C40的烷氧基、卤素、硝基、酯基、氰基中的一种或多种;
优选地,所述有机磷酸与异戊二烯的摩尔比为0.02-0.2:1,优选为0.04-0.1:1。
和/或,S1所述2-甲基-3-丁烯-2-醇酯I和异戊二烯的摩尔比为0.5-10:1,优选1-1.2:1。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述S1的反应温度为30-120℃,优选50-60℃;反应时间为0.5-5h,优选1-2h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法,其特征在于,S1反应后将反应液进行水洗分液,得到α-松油醇酯II的粗品。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法,其特征在于,S2所述碱为三乙胺、叔丁醇钾、KOH、NaOH、K2CO3、Na2CO3、NaHCO3中的一种或多种,优选NaOH和/或KOH;
和/或,S2所述碱与α-松油醇酯II的摩尔比为1-5:1,优选为1-2:1;
和/或,S2所述α-松油醇酯II和水的摩尔比为1-10:1,优选3-5:1。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述S2的反应温度为5-60℃,优选25-35℃;反应时间为0.5-2.5h,优选1-1.5h。
7.一种α-松油醇,采用权利要求1-6中任一项所述的α-松油醇的合成方法制备获得。
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