[发明专利]一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法

说明书

本发明提供了一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，所述方法包括如下步骤，(1)锰矿石经浸出制备含锰溶液；(2)进行除杂处理；(3)净化液中的锰和镁通过萃取进行分离，锰进入有机相，镁留在萃余液；(4)使用碱液对负载有机相进行反萃，得到再生有机相和反萃液；(5)过滤反萃液得到硫酸锰，经烘干得到高纯硫酸锰产品；(6)萃余液添加氨水进行沉淀，得到氢氧化镁和硫酸铵溶液，将氢氧化镁洗涤后煅烧得到高纯氧化镁产品；(7)硫酸铵溶液经蒸发得到硫酸铵产品。本发明使用碱反萃实现了高纯四氧化三锰的高效制备，并实现了镁的高附加值利用，具有高资源利用率、低成本和绿色清洁环保的优点。

技术领域

本发明涉及湿法冶金技术领域，特别涉及一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法。

背景技术

四氧化三锰作为一种重要的无机功能材料，被广泛的用于催化活性成分、电磁材料、电化学以及空气净化等领域。近年来，随着新能源领域的发展，动力锂离子电池的需求也在不断上升，作为LiMn₂O₄制备的优质原料，高纯Mn₃O₄的需求也随之激增。目前，Mn₃O₄的制备方法可以根据原材料的不同分为一下几种：电解金属锰悬浮液催化氧化法、还原法、焙烧法和锰盐水热氧化法等，主要以金属锰、二氧化锰、硫酸锰和碳酸锰等锰系产品为原料，存在能耗高、成本高、产品杂质含量高等问题。

采用锰矿为原料，将锰矿浸出液净化后，制备高纯四氧化三锰，可以有效地节约能源和试剂消耗。中国专利申请CN101049971A公开了一种以软锰矿为原料制备高纯四氧化三锰的方法，将软锰矿通过稀酸浸泡、二氧化硫还原、化学除杂后，在碱性条件下采用空气氧化，制备得到高纯四氧化三锰。中国专利申请CN110697786A公开了一种四氧化三锰的制备方法，以碳酸锰矿为原料，通过浸出、中和、除重金属、除钙镁、净化、水解沉淀和氧化过程，制备得到高纯四氧化三锰。

由于我国锰矿石以低品位矿石为主，以锰矿直接制备四氧化三锰，仍存在着四氧化三锰存在纯度不高，质量稳定性差等缺点。另一方面，现有的沉淀除杂工艺，虽然可以有效地去除重金属离子，但未能去除镁离子，不仅影响四氧化三锰的质量，而且造成了镁资源的浪费。因此，亟需一种环境友好，经济效益好的新工艺解决目前高纯四氧化三锰生产方法中存在的能耗高、质量稳定性差和伴生资源未得到合理利用的问题。

发明内容

为了解决现有技术中存在的上述技术问题，本发明提供了一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法。

为了达到上述目的，本发明的实施例提供了一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，所述方法包括如下步骤：

S1：将锰矿石破碎后，用酸性溶液连续浸出，得到浸出渣和浸出液，过滤；

S2：向所述浸出液中添加氧化剂氧化，加入碱，调节浸出液pH至4～6，沉淀，再加入SDD去除重金属杂质，过滤，得到净化液和沉淀渣；

S3：采用有机相萃取所述净化液中的锰，得到负载有机相和萃余液，用所述净化液对所述负载有机相进行洗涤，得到富含锰负载有机相和洗涤液，所述洗涤液返回净化液中循环；

S4：用碱性溶液对所述富含锰负载有机相进行反萃，分离，得到反萃溶液和再生有机相，所述再生有机相返回步骤S3中进行循环使用；

S5：将所述反萃溶液进行固液分离，烘干，得到四氧化三锰和滤液，所述滤液返回至步骤S1中进行循环使用；

S6：将所述萃余液中添加碱性溶液进行沉淀，经固液分离得到氢氧化镁和硫酸铵溶液，所述氢氧化镁经洗涤煅烧得到氧化镁；

S7：将所述硫酸铵溶液进行蒸发结晶，得到硫酸铵和蒸发溶液；

所述四氧化三锰纯度为70.50％～71.34％(以Mn计)，d₅₀为2.86～9.97μm；