[发明专利]一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法

权利要求书

1.一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

S1：将锰矿石破碎后，用酸性溶液连续浸出，得到浸出渣和浸出液，过滤；

S2：向所述浸出液中添加氧化剂氧化，加入碱，调节浸出液pH至4～6，沉淀，再加入SDD去除重金属杂质，过滤，得到净化液和沉淀渣；

S3：采用有机相萃取所述净化液中的锰，得到负载有机相和萃余液，用所述净化液对所述负载有机相进行洗涤，得到富含锰负载有机相和洗涤液，所述洗涤液返回净化液中循环；

S4：用碱性溶液对所述富含锰负载有机相进行反萃，分离，得到反萃溶液和再生有机相，所述再生有机相返回步骤S3中进行循环使用；

S5：将所述反萃溶液进行固液分离，烘干，得到四氧化三锰和滤液，所述滤液返回至步骤S1中进行循环使用；

S6：将所述萃余液中添加碱性溶液进行沉淀，经固液分离得到氢氧化镁和硫酸铵溶液，所述氢氧化镁经洗涤煅烧得到氧化镁；

S7：将所述硫酸铵溶液进行蒸发结晶，得到硫酸铵和蒸发溶液；

所述步骤S3萃取剂为α-羟基-2-乙基己基次膦酸、α-羟基-2-乙基-2-己烯次膦酸、正癸酸中的至少一种；

所述步骤S4中碱性溶液为氢氧化钠溶液、氨水、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液中的至少一种；

以Mn计，所述四氧化三锰纯度为70.50%～71.34%，d₅₀为2.86～9.97μm；

以MgO计，所述氧化镁纯度为99.51%～99.85%，堆积密度0.406～0.435g/cm³。

2.根据权利要求1所述一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述有机相由经皂化剂皂化的萃取剂和稀释剂组成，萃取剂在有机相中的浓度为50～500g/L；所述萃取剂的皂化率为5%～50%；所述稀释剂为磺化煤油、航空煤油、260号溶剂油、Escaid110、C₈～C₁₃的高碳醇中的至少一种，所述皂化剂为氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氨水、碳酸铵溶液、碳酸氢铵溶液、氢氧化镁悬浮液中的至少一种，浓度为20%～30%。

3.根据权利要求1所述一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述酸性溶液为硫酸和/或所述步骤S5中滤液，所述酸性溶液和锰矿石的液固体积质量比为1.2～5:1，所述硫酸使用量为188～620kg/t原矿；浸出液pH为1～7。

4.根据权利要求1所述一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤S2中氧化剂为二氧化锰和/或双氧水，所述碱为碳酸锰矿石、碳酸锰、碳酸镁、氧化钙、一氧化锰、氧化镁、氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。

5.根据权利要求1所述一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述萃取为多级逆流萃取，所述多级逆流萃取级数为2～10级，所述有机相与水相的体积比为1～6:1。

6.根据权利要求1所述一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述反萃为多级逆流反萃取，所述多级逆流反萃取级数为1～5级，所述有机相与水相的体积比为1～5:1。

7.根据权利要求1所述一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，其特征在于，煅烧温度为500～1000℃。

8.根据权利要求1所述一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤S4中碱性溶液的浓度为0.5～2mol/L。

9.根据权利要求1所述一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述净化液pH为3～7。

10.根据权利要求1所述一种制备高纯四氧化三锰和高纯氧化镁的方法，其特征在于，所述步骤S6中碱性溶液为氨水和/或所述步骤S7中蒸发溶液。